Page 227 - 《精细化工）》2023年第10期

第 10 期 岳 闯，等: 微纳米 SiO 2 改性沥青的制备及性能评价 ·2305·

Zeta 电位测试。数据为 3 次重复样品均值±标准差。 度，频率范围为 0.01~100 Hz。
1.3.5 PEI-SiO 2 表面胺基含量测试 1.3.8 PEI-SiO 2 改性沥青老化性能测试
使用薄膜烘箱制备短期老化沥青试样，具体过
（1）取 10 mg PEI-SiO 2 （20 nm）或 PEI-SiO 2
（10 μm）放入 1 mL pH=3 的盐酸中，超声分散 10 min 程参照 JTG E20—2011《公路工程沥青及沥青混合
后，在 11000 r/min 离心 15 min，除去上清液待用。 料试验规程》中 T0609—2011，通过老化前后 64 ℃
（2）制备 pH=3 的 0.5 mmol/L AOⅡ的盐酸溶液。 下的车辙因子老化指数（RPAI）、动态剪切模量老
并将经过（1）处理的 10 mg PEI-SiO 2 （20 nm）或 化指数（CAI）和相角老化指数（PAI）的变化来评
PEI-SiO 2 （10 μm）分散于 1 mL 上述溶液中，37 ℃下 价 PEI-SiO 2 改性沥青的抗老化性能，计算方法见表 1。
振荡反应 6 h。反应完成后，在 11000 r/min 下离心
15 min，除去上清液，用 pH=3 的盐酸离心洗涤 1 次， 表 1 老化指数的计算方法
再用 1 mL 5 mmol/L 的氨水洗涤 2 次，收集洗脱溶液。 Table 1 Calculation method of aging index
（3）使用浓度为 5 mmol/L 的氨水制备 0.5 mmol/L 老化指数 计算方法
AOⅡ的氨水溶液。然后用 5 mmol/L 的氨水稀释   | G ＊ |  
AOⅡ浓度至 0.25、0.125、0.0625、0.03125 和 0 mmol/L， RPAI  sin  老化后
 | G ＊ | 
0 mmol/L 则为 5 mmol/L 的氨水溶液。  
 sin  未老化
（4）分别吸取（3）中所配浓度为 0、0.03125、
| G ＊ |
0.0625、0.125 和 0.25 mmol/L 的 AOⅡ的氨水标准 CAI 老化后
| G ＊ | 未老化
溶液和样品洗脱液到 96 孔板中，每个样品平行 3 个

孔，每孔 200 μL。使用酶标仪检测其在 495 nm 波 PAI  老化后
长处的吸光度，随后绘制标准曲线（如图 2 所示）， 未老化
依据标准曲线方程（y=7.5535x+0.0400）计算得到胺
基含量。 2 结果与讨论

2.1 MQL 的红外光谱分析及反应条件的优化
2.1.1 红外光谱分析
为了确认 MAH 是否成功接枝到 QL 上，对 QL
和 MQL 进行了红外表征，结果见图 3。在基质沥青
–1
QL 中，2928 和 2850 cm 处分别为—CH 2 —中 C—
–1
H 的反对称和对称伸缩振动吸收峰；1456 cm 处为
C—CH 3 和—CH 2 —中 C—H 的面内伸缩振动吸收
–1
峰；1375 cm 处为—CH 3 中 C—H 的弯曲振动吸收

峰 [16] 。相比于基质沥青 QL，MQL 在 1865 和 1784 cm –1
图 2 AOⅡ的氨水溶液的标准曲线
处新出现的特征吸收峰分别为 MAH 中 C==O 的反
Fig. 2 Standard curve of AOⅡ in ammonia solution
对称伸缩振动峰和对称伸缩振动峰 [17] ，说明 MAH
1.3.6 PEI-SiO 2 改性沥青的 SEM 测试 成功接枝到 QL 上。
对沥青样品进行喷铂后，使用 SEM 对沥青样品
表面的微观形貌进行观察。
1.3.7 PEI-SiO 2 改性沥青抗车辙性能测试
采用 DSR 对沥青进行温度扫描和频率扫描实
＊
验，得到不同温度和频率下的动态剪切模量（|G |）
＊
和相角（δ），并进一步通过车辙因子（|G |/sinδ）来
表征沥青的抗车辙性能。实验方法参照 JTG E20—
2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中
T0628—2011，使用应变控制模式，应变设为 10%。
温度扫描实验中采用的温度范围为 40~88 ℃，间隔

温度为 6 ℃，荷载频率为 1.592 Hz。频率扫描实验 图 3 QL 和 MQL 的 FTIR 谱图
温度设定为 60 ℃，接近实际使用中路面的最高温 Fig. 3 FTIR spectra of QL and MQL