Page 82 - 《精细化工》2023年第12期

·2624· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

径 89 nm，固含量 25%），山东百特新材料有限公司； 层均为涂层 C。
过氧化氢（质量分数 30%），AR，天津市凯通化学 表 1 涂层分散液的组成
试剂有限公司；浓盐酸（质量分数 35%），AR，四 Table 1 Composition of coating dispersion
川西陇科学有限公司；FeCl 2 （质量分数 99%），AR， 溶液 TEOS 水解液/g 树枝状纳米 SiO 2/g TA-CNTs/g
上海众何化学科技有限公司；R6111A 铁红，浙江 A 6.00 2.00 0
圳轩基彩科技有限公司；去离子水，自制；载玻片 B 6.00 2.00 0.08
C 6.00 2.00 0.16
（76 mm×26 mm×1.2 mm），盐城市恒泰玻璃仪器厂。
D 6.00 2.00 0.24
w-71 喷枪（下壶口径 1.5 mm），德国黑客公司；
E 6.00 2.00 0.32
Nicolet iS5 型傅里叶变换红外光谱仪（FTIR），美国
F 3.00 2.00 0.16
赛默飞世尔科技公司；209 F1 型热重分析仪（TG），
G 9.00 2.00 0.16
德国耐驰仪器制造有限公司；SHZ-D 型循环水式真
H 12.00 2.00 0.16
空泵，上海邦西仪器科技有限公司；JC2000CS 型接 I 15.00 2.00 0.16
触角测量仪，上海中晨数字技术设备有限公司；
UV-2600i 型紫外-可见分光光度计，日本岛津公司； 1.3.1 碳纳米管的改性表征
JSM IT800 型扫描电子显微镜（SEM）、JSM-1400 FTIR 测试：采用 KBr 压片法进行 FTIR 测试，
型透射电子显微镜（TEM），日本电子株式会社； 波数范围 4000~500 cm 。TG 测试：采用 TG 在
–1
Dimension Icon 型原子力显微镜（AFM），德国布鲁 25~800 ℃范围内，N 2 气氛下，升温速率 10 ℃/min
克公司。 对处理前后的 CNTs 进行表征。
1.2 制备方法 1.3.2 形貌表征
1.2.1 CNTs 的表面修饰 对涂层表面进行喷金处理，通过 SEM 观察其表
将 1.00 g CNTs、20.00 g FeCl 2 和 50.00 g 去离子 面形态。通过 EDS 对涂层中元素种类和质量分数进
水置于烧杯中，磁力搅拌 10 min，超声分散 0.5 h， 行分析。通过 TEM 对树枝状纳米 SiO 2 的形貌以及
然后加入适量浓盐酸调节 pH 至 3，并滴入 110.00 g CNTs、TA-CNTs 在水中的分散情况进行表征。通过
过氧化氢，持续搅拌 4 h。结束后加入去离子水稀释 AFM 对涂层的表面粗糙度进行测量。
后进行抽滤，反复 3 次，最后置于 80 ℃真空干燥
1.3.3 润湿性测试
箱中 12 h，得到 1.05 g 羟基化 CNT。参照文献[24]
采用触角测量仪，在室温下用 2 μL 水滴对涂层
将上述制得的羟基化 CNTs 和 0.60 g TA 加入 90.00 g
表面的接触角（CA）进行测试，每个样品测 3 次，
去离子水中，磁力搅拌 2 h，超声分散 30 min 后，
取平均值作为测量值。
加入去离子水稀释后进行抽滤，重复 3 次，洗去未
1.3.4 透光率测试
参与反应的 TA，最后在 80 ℃真空干燥箱中干燥 12
通过紫外-可见分光光度计对不同涂层的透光
h 得到 1.45 g 单宁酸改性碳纳米管（TA-CNTs）。
率进行测试，收集 350~800 nm 范围内的透射光谱。
1.2.2 TA-CNTs/SiO 2 复合涂层的制备
1.3.5 防雾测试
将 3.50 g TEOS、10.00 g 无水乙醇置于烧杯中，
将空白载玻片和涂层载玻片置于热水蒸气上方
磁力搅拌 20 min 后，滴入酸水（由 2.00 g 去离子
10 s 后立即移至室温下拍照记录。
水和 0.06 g 浓盐酸配制），调节 pH 至 2.5 左右，然
1.3.6 自清洁测试
后在 55 ℃、700 r/min 条件下持续搅拌 4 h，得到
把油、灰尘、水的混合物作为污染物，分别滴
TEOS 水解液，记为涂层分散液 A。
在空白载玻片和涂层载玻片上，再用水滴缓慢冲洗，
取 6.00 g 上述 TEOS 水解液、2.00 g 树枝状纳
观察污染物的去除情况。
米 SiO 2 溶胶和 0.16 g TA-CNTs 于烧杯中，搅拌
1.3.7 耐磨性测试
30 min 后，得到涂层分散液 C。将其倒入喷枪中，
用 100 g 砝码包裹着丝绒布放在涂层样片上，
在距离载玻片 50 cm 处喷涂 3~5 s，喷涂完后室温下
匀速移动样片，直至离开砝码，计为 1 次，每 10 次
固化制得涂层，记为涂层 C。每个涂层分散液均喷
测 1 次接触角。
涂 4 个载玻片。保持其他条件不变，通过调节
TA-CNTs 和 TEOS 水解液的质量制备其他涂层，方 2 结果与讨论
法同上，具体涂层分散液的组成见表 1。
1.3 表征方法和性能测试 2.1 TA-CNTs 的 FTIR 和 TG 分析
文中如无其他说明，用于表征和性能测试的涂 CNTs 在水中或有机溶剂中分散性较差，易于团