Page 90 - 《精细化工》2023年第12期

·2632· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

Mg(OH) 2 纳米片的制备：将 0.5 g MgO 加入到 真空泵，待蒸馏水抽滤完后，关闭真空泵，由于 PDA
装有 200 mL 蒸馏水的烧杯中，并置于 94 ℃的水浴 纳米片在溶液中充分搅拌至均匀状态，在抽滤作用下
锅中，磁力搅拌 2 h 形成均匀的混合物，降至室温， PDA 纳米片能均匀覆盖在基底上，用镊子取下滤膜放
自然冷却沉淀、抽滤，得到白色沉淀物（无需干燥）， 入装有 20 mL 蒸馏水的培养皿中 1 min（为使 PDA 纳
室温下备用。 米片完全黏附在基底上，不脱落）最后用镊子将滤膜取
PDA 纳米片的制备：在 500 mL 烧杯中加入蒸 出，即得到不同基底 PDA 纳米片复合滤膜。
馏水 300 mL、磷酸二氢钠 0.0864 g、磷酸氢二钠 1.3 结构表征与性能测试
2.028 g，配成 300 mL 磷酸盐缓冲液（PBS 溶液）。 1.3.1 结构表征
首先，将 0.25 g 盐酸多巴胺（DA）加到装有 100 mL 通过各种技术系统地表征 Mg(OH) 2 纳米片、
PBS 溶液的烧杯中，由于 DA 在碱性条件下易形成 PDA 纳米片、PDA 纳米片复合滤膜、原始棉布（无
聚多巴胺（PDA），将 DA 在 PBS 溶液中搅拌至分 需干燥）。表征前，将复合滤膜在–59.4 ℃冷冻干
散均匀形成 PDA/PBS 溶液，放置 5 min，备用；以 燥箱内进行 24 h 冷冻干燥。
Mg(OH) 2 纳米片为模板，将经抽滤后得到的白色沉 通过傅里叶变换红外光谱仪表征原始棉布和
淀物 Mg(OH) 2 纳米片加到装有 100 mL PBS 溶液的 PDA 纳米片复合滤膜上的特征官能团；采用 XPS
烧杯中，搅拌均匀形成 Mg(OH) 2 /PBS 溶液；在 测试原始棉布和 PDA 纳米片复合滤膜的表面化学
700~800 r/min 搅拌下，将 PDA/PBS 溶液倒入 组成；利用 XRD 测试原始棉布和 PDA 纳米片复合
Mg(OH) 2 /PBS 溶液中，待搅拌均匀后，将转速调至 滤膜表面元素组成；通过 SEM 观察 Mg(OH) 2 纳米
360 r/min，在黑暗环境下搅拌 2 d〔通过液相沉积法 片、PDA 纳米片和 PDA 纳米片复合滤膜的形貌；
使 PDA 沉积到 Mg(OH) 2 纳米片表面，形成包裹着 通过 TEM 观察 Mg(OH) 2 纳米片和 PDA 纳米片的形
Mg(OH) 2 纳米片的 PDA 覆盖层〕；最后，将反应液在 貌；采用 BET 测试计算纳米片比表面积；采用接触角
10000 r/min 下离心处理 10 min，除去悬浮液，向 100 测量仪在室温下测量复合滤膜与水和油的接触角；所
mL 烧杯中加入 90 mL 浓度为 1 mol/L 的盐酸溶液对 有滤液用 CCl 4 萃取，用超声油分析仪测定油浓度；通
沉淀物进行搅拌酸洗 1 h，之后用离心机在 10000 过生物显微镜观测乳化油分离前后乳液状态。
r/min 下离心处理 10 min，除去悬浮液，以上步骤重 1.3.2 性能测试
复 3 次〔以彻底洗去 Mg(OH) 2 纳米片模板〕，并用 油水分离性能测试：在自重作用下，用自重分
蒸馏水离心清洗产物数次直至悬浮液清澈，倒掉悬 离装置对复合滤膜进行油水混合物和水包油乳化液
浮液，将附在管壁上的产物同离心管放置备用（无 （简称乳化油）分离实验，实验分离装置由一个常
需干燥），得到具有片状结构的 PDA 纳米片。 规玻璃过滤套组成 （图 2）。在工作压力为 0.09 MPa
PDA 纳米片复合滤膜的制备：以疏水棉布作为 下，通过真空抽滤装置（由过滤杯、铝合金夹、砂
基底，PDA 纳米片为覆盖层制备 PDA 纳米片复合 芯过滤器、集液瓶和滑片式旋转真空泵组成）对其
滤膜。首先，在烧杯中加入蒸馏水 100 mL、磷酸二 他基底（尼龙膜、疏水 PES 膜和疏水 PVDF 膜）制
氢钠 0.0288 g、磷酸氢二钠 0.676 g 制成 100 mL PBS 备成的滤膜进行油水混合物和乳化油分离实验。油
溶液。然后，将得到的 PDA 纳米片在搅拌下加入到 水混合物的配制：将 25 g 油（环己烷、葵花籽油、
PBS 溶液中，将 1 块预处理棉布完全浸泡在溶液中， 润滑油、真空泵油，下同）和 25 g 水按质量比 1∶1
黑暗环境下搅拌 2 d 后，取出棉布用蒸馏水清洗数 混合，其中油相用苏丹红染色。乳化油的配制：将 0.3
次，即得 PDA 纳米片复合滤膜（简称复合滤膜）。 g 油和 0.03 g 表面活性剂 CTAB 加入到 150 mL 蒸馏水
其他基底预处理：将尼龙膜、疏水 PES 膜和疏 中，以 2000 r/min 搅拌 2 h 后得到不同类型的乳化油，
水 PVDF 膜分别放入培养皿中，加入 20 mL 无水乙 并计算了乳化油在 1 min 内的体积渗透通量。通过公
醇超声分散 1 min，之后用 20 mL 蒸馏水超声分散 式（1）和（2）计算乳液分离膜的通量。
1 min，室温下自然晾干后，得到预处理基底。 J  V （1）
不同基底 PDA 纳米片复合滤膜制备：通过真空抽 A t
滤装置（由过滤杯、铝合金夹、砂芯过滤器、集液瓶和  m 
R / %  1  1   100 （2）
滑片式旋转真空泵组成）制备 PDA 纳米片复合滤膜，  m 0 
2
在工作压力为 0.09 MPa 下，将基底（尼龙膜、疏水 PES 式中：J 为水通量，L/(m ·h)；V 为过滤后乳液的体
2
膜和疏水 PVDF 膜）依次放到砂芯过滤器（滤芯尺寸 积，L；A 为有效分离面积，m ；Δt 为分离时间，h；
为直径 50 mm）上，将少量蒸馏水倒入黏附 PDA 纳米 R 为分离效率，%；m 0、m 1 分别为油水分离前、后
片的离心管内后倾斜摇晃，将滤液倒入过滤杯中，打开 油的质量，g。