Page 204 - 《精细化工》2023年第2期
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·426· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷
具体合成步骤以 BWPU3 为例。称取 40 g PNA 和 中，放入–20 ℃的冰箱中冰冻 16 h 后取出，在室温
16 g BY3026放入250 mL四颈圆底烧瓶中，在100 ℃、 下放置 8 h 至乳液完全溶解，重复冻融 5 次，每个
0.08 MPa 左右真空度下脱水 1 h 后降温至 40 ℃以下， 样品分别测 3 次。粒径测试：在室温下用去离子水
加入 20.54 g IPDI 加热至 90 ℃预聚 3 h 后，降温至 将乳液固含量稀释至 0.01%后进行检测，测 3 次取
40 ℃以下加入 2.66 g DMPA 和 1.79 g BDO 以及 平均值。
10 mL 丙酮加热至 80 ℃反应 1 h，再降温至 40 ℃以 耐水性测试：将 BWPU1~BWPU5 的胶膜裁成
下加入有机铋（用量为反应物总质量的 3‰），在 70 ℃ 1 cm×1 cm 的小方块，称其质量记为 m 0 （g），室温
下催化反应 4 h，添加 20 mL 丙酮降低乳液黏度，然 下将胶膜放入装满水的一次性塑料杯中，使其完全
后冷却至室温后加入 2.76 g TEA 中和，加入适量去离 浸入水中一定时间后取出，将胶膜表面的水分吸干
子水乳化，随后滴加用 10 mL 去离子水稀释过的 再次称其质量，记为 m t （g），根据公式（2）计算
1.07 g EDA 扩链 25 min，最后通过减压蒸馏法脱去 其吸水率：
溶剂得到约 200 mL 乳白色黏稠状 WPU 乳液。 W / % (m t m 0 ) / m 0 100 （2）
1.3 WPU 胶膜的制备 式中：t 为胶膜浸没于水中的时间，h。
将脱除丙酮的 WPU 乳液均匀地倒入聚四氟乙 表面能测试：将胶膜裁成 3 cm×3 cm 的小块，
烯板上，室温下静置 5 d 后将膜取出，放入 50 ℃烘 室温下，分别将水、二碘甲烷、乙二醇 3 种检测液
箱中烘 12 h，得到 WPU 胶膜（3 cm×15 cm，厚约 体滴到胶膜表面，每种检测液体滴 3 次，取平均值，
为 1 mm）。 通过公式（3）计算 WPU 胶膜的表面能。
1.4 结构表征及性能测试 L ( 1 c os ) 2 S LW LW S L _ S _ L （3）
L
–1
FTIR 测试：波数范围为 500~4000 cm ，对 WPU
式中： 代表液体的表面能； 代表固体的表面能；
胶膜进行全反射和透射测试，扫描 32 次。DSC 测 L S
试：取 10 mg 胶膜，在氮气保护下，先设置温度为 代表 Lewis 酸分量； 代表 Lewis 碱分量； LW
2
–80 ℃，保温 3 min 后再升温至 120 ℃，升温速率 代表 Lifshitz-vander Waals 分量，单位均为 mJ/m 。
为 10 ℃/min，进行一次升温测试。 拉伸强度测试：将胶膜裁成厚度约 1 mm 的哑
固含量测定：准备一个直径约 1 cm 的锡纸盘， 铃状，在 25 ℃下，以 200 mm/min 对 WPU 胶膜进
称其质量记为 m 1 （g），将少量 WPU 乳液倒入锡纸 行拉伸测试，每个样品测 3 次，结果取平均值。
盘中，乳液质量记为 m 2 （g），然后将锡纸盘放入 T-剥离强度测试：首先用去离子水将 WPU 乳液
100 ℃烘箱中烘 8 h，使乳液中的水分完全烘干后取 固含量分别稀释至 33.75%，再进行剥离强度测试，消
出，称取锡纸盘和乳液的总质量记为 m 3 （g），通过 除因固含量不同而造成的实验误差。准备两张 25 mm×
公式（1）计算得到固含量。 200 mm 的 BOPP 薄膜，用 75 µm 厚的刮刀涂在薄膜
固含量 / % (m 3 m 1 ) / m 2 100 （1） 上，放入 80 ℃真空烘箱中烘 30 min 后取出，将两张
乳液稳定性测试：参照国标 GB 6753.3—1986 薄膜压在一起再放入 80 ℃真空烘箱中烘 4 h，参照国
标 GB/T 2791—1995《胶黏剂 T-剥离强度试验方法》
《涂料贮存稳定性试验方法》，设置离心机转速为
进行 T-剥离强度测试，每个样品测试 3 次取平均值。
3000 r/min，离心时间为 15 min，在室温下将装有
WPU 乳液的离心管放入离心机中，若没有沉淀认为 2 结果与讨论
乳液样品能够稳定储存 6 个月。耐冻融性测试：参
照国标 GB/T 11175—2002《合成树脂乳液试验方法》 2.1 WPU 胶膜结构表征
进行测试，取定量的 WPU 乳液倒入 100 mL 塑料杯 图 1 为 WPU 胶膜的全反射（ATR）FTIR 谱图；
