Page 146 - 《精细化工》2023年第3期
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·602·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 40 卷

            1.3   织物整理                                         交联,赋予防水剂体系与织物良好的黏结性与耐久
                 将尺寸大小为 5 cm×5 cm 的织物浸渍到 20 g 上                性。将 SupBro 纳米防水喷雾、SUPER 宿帕防水防污
            述制得的无氟防水剂中 10 min,然后对其进行二浸二                        喷雾、清极客纳米防水喷雾先摇匀,然后分别在距离
            轧处理(轧余率 70%~80%),之后在电热恒温干燥                         织物 20 cm 处均匀喷涂第 1 次,等待 10 min,再在距
            箱 160  ℃下烘焙 5 min,即可得到无氟防水剂整理                      离织物 20 cm 处均匀喷涂第 1 次,等待 10 min,得到
            的织物(如图 1 所示)。其中,羟甲基在加热过程                           SupBro 纳米防水喷雾、SUPER 宿帕防水防污喷雾、
            中可发生自交联,同时可与织物上的羟基形成共价                             清极客纳米防水喷雾分别整理的织物。




































                                           图 1   无氟防水剂的制备与织物整理工艺示意图
                    Fig. 1    Schematic diagram of preparation of fluorine-free waterproofing agent and fabric finishing process

            1.4   性能测试和表征                                      式中:W 为膜的吸水率,%;m 1 为浸水后膜的质量,
                   1
            1.4.1   HNMR 测试                                    g;m 0 为浸水前膜的质量,g。
                 将无氟防水剂用氘代氯仿(CDCl 3 )溶解,使                      1.4.5   接触角测试
            用液体核磁共振波谱仪测试,频率为 600 MHz。                              室温下测试无氟防水剂整理的织物样品对水的
            1.4.2   凝胶渗透色谱(GPC)测试                              接触角,每次滴加 5 μL 去离子水,每个样品在不同
                 将无氟防水剂用凝胶渗透色谱仪测试数均相对                          位置测 5 次,统计计算数据的平均值和标准差。
            分子质量(M n)、重均相对分子质量(M w)、多分散性                       1.4.6   滚动角测试
            指数(PDI),流动相是四氢呋喃,聚苯乙烯为标样。                              室温下测试无氟防水剂整理的织物样品对水的
            1.4.3   粒径测试                                       滚动角,每次滴加 20 μL 去离子水,每个样品在不同
                 将无氟防水剂样品用超纯水稀释至不同质量分                          位置测 5 次,统计计算数据的平均值和标准差。
            数(5%、10%、15%、20%),使用纳米粒度及电位                        1.4.7   透气性测试
            分析仪测量其粒径大小和分布。                                         根据 GB/T 5453—1997《纺织品织物透气性测
            1.4.4   吸水率测试                                      定》,采用数字式透气率仪测试未处理的织物样品
                 将无氟防水剂在室温下自然干燥成膜。将称重                          和经质量分数为 10%的无氟防水剂整理后的织物
            后的膜在室温下于去离子水中浸泡 48 h;然后将膜                          样品的透气率。
            取出并用滤纸快速擦除其表面的水,再次称其质量。                            1.4.8   整理前后织物表面形貌观察
            按式(1)计算膜的吸水率:                                          采用场发射扫描电子显微镜分别观察未处理的
                                  m   m                       织物样品和经质量分数为 10%的无氟防水剂整理后的
                           W  /%   1  0    100      (1)
                                    m 0                        织物样品的形貌。
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