Page 226 - 《精细化工》2023年第3期
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·682· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷
二异丁基脒盐酸盐(V 50 )、氯化钠(NaCl)、氯化 1.2 AAOS 的制备
钾(KCl)、无水氯化钙(CaCl 2 )和无水氯化镁 通过前期实验,测试单体质量分数对聚合物黏度
(MgCl 2 ),分析纯,国药集团化学试剂有限公司; 的影响,筛选并确定了制备聚合物的单体配方。称取
乙二醇、正丙醇、丙三醇,分析纯,天津天力化 87.5 g(1.23 mol)AM、37.5 g(0.52 mol)AA、9 g(0.02
学试剂有限公司; CDEA(质量分数≥95%),工 mol)ODAAC、5 g(0.01 mol)SMA,加入 361 g 蒸馏
业级,江苏海安石化厂。 水中,用质量分数 30%的 NaOH 水溶液调节 pH 至 7.0,
Haake Mars Ⅲ 型流变仪(德国 Haake 公 在 10 ℃下通氮气 60 min,然后通过注射器加引发剂溶
司);Vector-22 型傅里叶变换红外光谱仪、Avance 液(占单体总质量的 0.078%)。引发剂组成为 m
Neo 600 MHz 型核磁共振波谱仪(德国 Bruker 公 〔(NH 4 ) 2 S 2 O 8〕∶m(NaHSO 3 )∶m(V C )∶m(V 50 )=9∶4∶
司);Null 型环境扫描电子显微镜(捷克 Tescan 公 5∶2。当体系升温到 70 ℃时,保温反应 5 h,然后,
司);ZNN-D6Ⅱ型黏度计(青岛宏宇林石油仪器公 在室温下放置 2 h 得到白色 AAOS 固体胶块。将胶块切
司);30-60 型恒速混合器(美国 Ametek 公司); 成小碎块,在 60 ℃恒温干燥箱中干燥 24 h,用研磨机
Sigma 702 型表/界面张力仪(芬兰 Biolin Scientific 粉碎胶块,过 100 目筛(孔径为 0.150 mm)得到的细
公司)。 粉即为 AAOS 粉剂,该聚合物的合成路线如下所示:
1.3 FPM-1 的制备 使聚合物均匀地分散于低分子醇中。PEG 和 CDEA
为保证水性稠化剂的稳定性,通过前期实验不 分子的围绕包裹,有利于提高空间和结构的稳定性,
断筛选和调节试剂含量以确定体系的最终配比。首 形成稳定的悬浮液体系,如图 1 所示。由图 1a 可以
先,将分散剂(62 g 正丙醇、15 g 乙二醇、2 g 丙三醇)、 看出,粉末状聚合物 AAOS 经过简单步骤可配制成
3.5 g PEG(分子量为 2000)、0.5 g PEG(分子量为 水性稠化剂 FPM-1(实物照片见右上角小图)。由聚
10000)、2 g PVB、7 g SDS 和 8 g CDEA 放入样品桶中 合物的亚甲基蓝染色显微图(图 1b)可以看出,
在 8000 r/min 下搅拌 5 min 混合均匀。然后,加入 80 g AAOS 几乎不被亚甲基蓝染色,而 FPM-1 体系中聚
AAOS,在 8000 r/min 下搅拌 15 min,得到 FPM-1。其 合物外表面被 PEG 和 CDEA 包裹,形成外包裹层,
中有效固体(AAOS)的质量分数为 44.44%。 易被亚甲基蓝染色。
基于界面化学理论,固-液相的稳定存在可能来
自于以下 3 个机制:(1)形状和黏度引起的结构稳
定性;(2)液-固界面膜的有序排列平衡了空间上的
力;(3)表面带电膜引起的相互作用力的稳定。总
的来说,液体黏度和界面膜是影响固-液悬浮剂稳定
性的重要因素,它能抵抗固体颗粒的沉降。在实验
过程中,使用 PEG 和 PVB 作为分散稳定剂,PEG
和 PVB 能够有效地增加低分子醇的黏度。在高速搅
拌下,PEG 分子链充分伸展,围绕包裹在聚合物颗
粒表面,增加了聚合物的体积和浮力,提高了体系
结构稳定性。再加上低分子量 CDEA 的围绕包裹,