Page 227 - 《精细化工》2023年第3期

第 3 期 范美玲，等: 耐高温低伤害清洁水性稠化剂的制备及性能 ·683·

裂液加 0.06 g (NH 4 ) 2 S 2 O 8 混合均匀后得到破胶液。
在流变仪上使破胶液逐渐升温到 120 ℃并保持不
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变，固定剪切速率为 170 s 破胶 2 h，测量破胶液
的表观黏度。使用全自动界面张力仪通过 Du-Nouy
环法在 30 ℃下测试破胶液的表/界面张力，同一样
品重复测量 3 次取平均值 [27-28] 。

图 1 FPM-1 的制备过程示意图（a）与 AAOS 和 FPM-1 2 结果与讨论
体系中聚合物的亚甲基蓝染色显微照片（b）
Fig. 1 Schematic diagram of preparation of FPM-1 (a) and 2.1 红外光谱分析
microscopic picture of methylene blue staining of
polymer in AAOS and FPM-1 systems (b) AAOS 的 FTIR 谱图如图 2 所示。

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1.4 FTIR 和 HNMR 测试
取少量 AAOS 固体与干燥的 KBr 混合、研磨至
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粉末状并进行压片，在波数 500~4000 cm 内测定
AAOS 的 FTIR 谱图。以氧化氘（D 2 O）为溶剂溶解
少量的 AAOS 样品装入核磁测试管中，在核磁共振
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波谱仪上记录 AAOS 的 HNMR 谱。
1.5 SEM 测试
利用环境扫描电子显微镜对样品的微观结构进
行研究，加速电压为 15 kV，样品测试前需在冷冻

干燥机中干燥以获得良好的截面。
图 2 AAOS 的 FTIR 谱图
1.6 溶解性测试 Fig. 2 FTIR spectra of AAOS
通过增稠速率来确定溶解性，在室温下使用黏
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度计测定 1~30 min 内 AAOS 和 FPM-1 溶液的增稠 如图 2 所示，3420、3120 cm 处为 AM 和 AA
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速率，用来判断聚合物的溶解快慢，测试转速为 中 N—H 键的伸缩振动吸收峰；2960 cm 处为甲基、
100 r/min。 亚甲基、次甲基中 C—H 键的伸缩振动吸收峰；
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1.7 流变学性能测试 1681 cm 处为 AM 和 AA 中 C==O 键的伸缩振动吸
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采用配备同心圆筒几何结构的流变仪进行耐 收峰；1409 cm 处为 ODAAC 中 C—N 键的弯曲振
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–1
温、耐剪切性能测试，剪切速率为 170 s ，测试 动吸收峰；1321 cm 处为 ODAAC 和 SMA 中—CH 3
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温度分别为 90、120、140 和 180 ℃。配备平行板 和—CH 2 —的弯曲振动吸收峰；1118 cm 处为 SMA
结构流变仪进行黏弹性测定，在扫描频率为 1 Hz 中 C—O—C 键的不对称伸缩振动吸收峰；680 cm –1
时，进行应力扫描测试，通过线性黏弹平台区确 处为 ODAAC 和 SMA 中—(CH 2 —) n 的弯曲振动吸收
定剪切应力，再进行频率扫描测试，测试温度为 峰。以上分析说明，聚丙烯酰胺上成功引入了
30 ℃。 ODAAC 和 SMA 基团，聚合物 AAOS 的结构符合设
1.8 支撑剂悬浮性能测试 计结构。
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配制不同质量分数的聚合物水溶液作为模拟压 2.2 HNMR 分析
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裂液。将 200 mL 制备好的压裂液倒入恒速混合器 聚合物 AAOS 的 HNMR 如图 3 所示。
中，调整恒速混合器转速至低速档，选择直径为 如图 3 所示，δ a =0.96 处质子峰对应功能单体
0.42~0.84 mm（20~40 目）的石英砂作为支撑剂，支 ODAAC 和 SMA 中—CH 3 基团；δ b =1.26 处质子
撑剂与压裂液按质量比 30∶70 混合，搅拌均匀后立 峰对应功能单体 ODAAC 和 SMA 中长烷基链中的
即转移至 250 mL 玻璃柱中，将玻璃柱置于 95 ℃ — CH 2 — 基团；δ c =1.27 处质子峰对应功能单体
恒温加热箱中，通过测定单颗石英砂的沉降距离 SMA 侧链中—CH 3 基团，由于质子峰较小易与δ b
和时间，计算其沉降速度，考察压裂液的静态携 和δ d 重合；δ d =1.57 和δ e =2.12 处质子峰对应主链
砂性能 [23,26] 。 中—CH 2 —和—CH—基团；δ f = 3.20 和δ g =3.26 处
+
1.9 破胶液表/界面张力测试 质子峰对应功能单体 ODAAC 中—N —CH 3 和—N +
分别配制质量分数 0.80%的 FPM-1 和质量分数 —CH 2 —基团。结果表明，SMA 和 ODAAC 功能单
0.36%的 AAOS 水溶液模拟压裂液，取 100 g 模拟压 体已参与了聚合反应，与红外光谱分析结果一致。