Page 115 - 《精细化工》2023年第6期

第 6 期 孟良晨，等: 二维手风琴状棕榈酸/MXene 复合相变材料的制备及性能 ·1265·

程中产生泄漏，导致材料的循环稳定性和释热能力 铝（Ti 3 AlC 2 ）和棕榈酸（PA），分析纯，国药集团
大幅降低；相对较低的热导率使 PCM 充放热时间 化学试剂有限公司。
较长，释热功率较小，因而限制了有机 PCM 的应 DSC/TGA2-1600F 型差示扫描量热仪（DSC），
用 [14-15] 。为了克服上述纯有机 PCM 的缺点，人们 瑞士 Mettler 公司；STA2500 型热重分析仪（TGA）、
相继开发出微胶囊 [16-17] 、电纺 [18] 和溶胶-凝胶技术。 D9-Focus 型 X 射线衍射仪（XRD），德国 Bruker 公
近年来，人们对复合相变储热材料进行了广泛研究，通 司；TPS2500S 型 Hot disk 热常数分析仪，上海凯戈
[22]
过添加支撑材料，如膨胀石墨 [19-21] 、碳纤维 、碳纳米 纳斯仪器商贸有限公司；Hitachi S-4800 型场发射扫
[25]
管 [23-24] 、膨胀蛭石 、膨胀珍珠岩 [26-27] 、硅藻土 [28-29] 、 描电子显微镜（SEM），日本日立高新技术公司；
金属泡沫 [30] 等以提高 PCM 的热性能使其能适用于更 Nicolet6700 型傅里叶变换红外光谱仪（FTIR），美
多的应用场合。有些支撑材料既具有较高的热导率， 国热电仪器有限公司；UV-3600 型紫外-可见漫反射
又能改善相变材料热导率低的固有缺陷。 光谱仪（UV-Vis DRS），日本岛津公司；34972A 型
为了改善 PCM 光吸收能力差、光热转换效率低 安捷伦数据采集仪，北京东方中科集成框架股份有
的问题，学者们进行了大量研究。MISHRA 等 [31] 将 限公司。
碳黑纳米颗粒（CBNPs）与月桂酸混合得到新型 1.2 复合材料的制备
PCM。入射辐射在 CBNPs 微型团簇间多次散射，导 1.2.1 MXene（Ti 3 C 2 ）纳米片的制备
致入射辐射的吸光效率增加。LI 等 [32] 将氧化石墨烯 参考文献[42]制备 Ti 3 C 2 纳米片。首先，将 2 g
（GO）与聚乙二醇（PEG）混合，制备了一种复合 LiF 粉末加入到 40 mL 浓度为 6 mol/L 的盐酸溶液中
PCM。其可将可见光转化为热能，光热转换效率达 并搅拌 2 h。随后，将 1 g Ti 3 AlC 2 粉末加入上述溶液
到 0.75。WANG 等 [33] 以 PEG 和 SiO 2 为 PCM，以 中并在 50 ℃下搅拌 24 h，将反应液在 8000 r/min
Fe 3 O 4 和石墨烯为光热转换材料，制备了一种多功能 下离心处理 5 min，所得黑色固体用去离子水多次洗
的纳米复合材料。该材料在交变磁场和太阳辐射下 涤，直至 pH=7。所得悬浮液为单层 Ti 3 C 2 ，底部黑
具有较高的光热转换效率，在太阳能驱动的能源管 色固体沉淀为多层 Ti 3 C 2 。将悬浮液与底部黑色固体
理领域具有广阔的应用前景。最近，二维过渡金属 沉淀分离后，将所得黑色固体在 Ar 中超声处理 1 h，
碳化物、氮化物和/或碳氮化物（MXene）由于其非 使 Ti 3 C 2 从多层转化为单层后，继续用去离子水洗
凡的组成多样性、金属导电性和可调谐的特性 [34-35] 涤，将悬浮液在 8000 r/min 下离心处理 5 min，以去
而引起了人们的大量关注。MXene 的化学通式为
除多层 Ti 3 C 2 和 Ti 3 AlC 2 杂质。最后，将单层 Ti 3 C 2
M n+1 X n T x ，其中 M 代表早期过渡金属，如 Ti、Sc 悬浮液在 80 ℃下真空干燥 24 h，得到 Ti 3 C 2 纳米片。
和 Nb，X 代表 C 和/或 N，T x 表示 MXene 表面的功 1.2.2 PA/MXene 的制备
能团，如—OH 和—O。由于 MXene 具有出色的光热 通过熔融共混法制备 PA/MXene 复合 PCM。首
转换效率和非凡的导热性能，可用于电磁 [36] 、传感 [37] 、 先，将 PA 在 80 ℃的水浴中融化；然后，将不同质
膜 [38] 、光催化 [39] 和环境等各领域 [40] 。
量 MXene（质量分数分别为 2%、11%和 20%，以
MXene 纳米片具有很高的光热转换效率，在太 PA-MXene 复合材料总质量为基准）在搅拌下加入
阳能储存领域有很大的应用空间。此外，MXene 的 到熔融的 PA 中，混合均匀后得到 PA/MXene 复合
层状结构能够使 PCM 与其紧密填充结合，为 PCM PCM，标记为 PA/MXene-x（x=2%、11%和 20%）。
吸放热过程提供了足够的空间，大幅降低了 PCM 泄 PA/MXene 复合材料的制备过程示意图见图 1。
漏的可能。棕榈酸（PA）是有机 PCM 之一，在低 1.3 表征与性能测定
温热能储存系统中有许多应用 [5,41] 。它在熔化和凝固
通过 SEM 观察材料的表面形态，加速电压为
过程中作为一种介质储存或释放热能，并与 MXene
5 kV。用红外光谱仪测定材料的 FTIR 谱图，使用 KBr
有良好的相容性。本文拟制备一种 PA/MXene 复合
压片法。用 XRD 对 Ti 3C 2 的晶体结构进行分析，在
PCM，并用于太阳能光热转换和热能储存系统，测
5°~70°内以 4(°)/min 的步进扫描。用 DSC（温度精度：
定了 PA/MXene 的微观结构、热导率、储热性能、
±0.01 ℃，焓值精度：±0.1%）测定样品在 10~80 ℃内
熔化和凝固焓以及光热转换性能，以期为后续复合
的热能储存性能，以 5 ℃/min 的速率进行加热和冷
PCM 的开发提供有益的借鉴和参考。
却。在 N 2 气氛下，用 TGA 记录纯 PA 和 PA/MXene
1 实验部分 复合材料的质量损失，测试温度范围为 0~700 ℃，加
热速率为 5 ℃/min。用热常数分析仪对材料的热导率
1.1 试剂与仪器 进行测试。用 UV-Vis DRS 测定材料的光学特性，分
氟化锂（LiF）、盐酸（质量分数 37%）、钛碳化 辨率为 0.4 nm，波长范围为 200~800 nm。