Page 230 - 《精细化工》2023年第8期
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·1844·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 40 卷

            4000 r/min 下离心 30 min 后,取上清液用于 UV-Vis
            测试。利用 Zeta 电位仪测定 GO-IPEG 和 GO-PCE
            溶液的 Zeta 电位,以进一步表征 GO-IPEG 和
            GO-PCE 溶液的分散稳定性。采用颗粒表面电荷滴
            定仪测试 GO-PCE 溶液的流动电势,从而得出
            GO-PCE 的带电量,即 GO-PCE 的羧基含量              [26] 。
            1.5   GO-PCE 吸附行为测试
                 GO-PCE 在水泥颗粒表面的吸附量利用总有机
            碳(TOC)分析仪进行测试,配制不同质量分数的

            减水剂溶液(0.1%~0.4%),加入 20 g 水泥样品后充                        图 1  GO、GO-IPEG 和 GO-PCE 的 FTIR 谱图
            分搅拌,静置 30 min 后,取少量上清液用 0.22  μm                      Fig. 1    FTIR spectra of GO, GO-IPEG and GO-PCE

            的滤膜过滤,用去离子水将滤液稀释到 10~100 mg/L
                                                                   由图 1 可见,在 GO 的红外光谱图中,3400 cm            –1
            范围(基准试样邻苯二甲酸氢钾用无二氧化碳蒸馏                                                                 –1
                                                               处为—OH 的伸缩振动吸收峰,1624 cm 处为羧基
            水稀释,用于浓度的标定)后进行测试。利用总有                                                               –1
                                                               中 C==O 的伸缩振动吸收峰,1114 cm 处为 C—O
            机碳分析仪测定上清液中未被吸附的减水剂浓度,
                                                               的伸缩振动吸收峰,表明 GO 结构中存在羧基、羟
            利用差值法计算出水泥颗粒对减水剂的吸附量,计
                                                               基和环氧基团。相较于 GO 的红外光谱,在 GO-IPEG
            算公式如式(1)所示。                                        中,2880 cm 处为 CH 2 的伸缩振动吸收峰,1458 cm          –1
                                                                         –1
                                V   (    )
                             T      0   1            (1)      处为 C—H 的面内弯曲振动吸收峰,在 1724、1240
                                     m                         和 1100 cm 处为 GO-IPEG 分子结构中酯基 C==O
                                                                         –1
            式中:T 为吸附量,mg/g;ρ 0 为减水剂中总有机碳
                                                               和 C—O 的伸缩振动特征吸收峰,证明 GO 与 IPEG
            质量浓度,mg/L;ρ 1 为溶液中剩余的总有机碳质量                                                                    –1
                                                               发生了酯化反应。在 GO-PCE 红外谱图中,2880 cm
            浓度,mg/L;V 为减水剂溶液的体积,mL;m 为水                                                          –1
                                                               处为 CH 2 的伸缩振动吸收峰,1740 cm 处为共聚物
            泥质量,g。
                                                               分子结构中 AA 侧链 C==O 双键的伸缩振动吸收峰,
            1.6   GO-PCE 的应用性能测试                               1100 cm 处的强特征吸收峰归属于 IPEG 结构中的
                                                                      –1
                 按照 GB/T 8077—2012《混凝土外加剂匀质性                   C — O — C 官能 团, GO-PCE 的 FTIR 谱图 在
            试验方法》测定水泥净浆流动度,GO-PCE 折固掺                          1600~1700 cm 区间内除 1636 cm 处出现 GO 的特
                                                                                             –1
                                                                           –1
            量为 0.15%(以水泥质量为基准),以水泥净浆流动度                        征峰外,无其他吸收峰存在,表明带有聚合活性双键
            来表征 GO-PCE 的分散性能。按照 GB/T 50081—2019                的单体 AA 和 GO-IPEG 发生了共聚合反应。
            《混凝土物理力学性能试验方法》和 GB/T 50082—                           GO、GO-IPEG 和 GO-PCE 的拉曼光谱如图 2
            2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法》分                          所示。
            别进行 28 d 抗压强度、收缩性能、抗氯离子渗透性
            能测试,混凝土配方见表 3。

                                                        3
             表 3   掺不同减水剂混凝土的配合比设计(单位:kg/m )
            Table 3    Design of mix ratio of concrete mixed with different
                                         3
                    water reducing agents (kg/m )
              编号    水泥    砂   石子    PCE  GO   GO-PCE   水
              C40-1  420  720  1080  2.1  —     —     189.0
              C40-2  420  720  1080  2.1  0.126  —    189.0
              C40-3  420  720  1080  —    —     2.1   189.0

                 注:“—”代表未添加。
                                                                   图 2  GO、GO-IPEG 和 GO-PCE 的拉曼光谱
                                                                 Fig. 2    Raman spectra of GO, GO-IPEG and GO-PCE
            2   结果与讨论
                                                                   由图 2 可见,在 GO 的拉曼光谱中,1350~
            2.1   分子结构表征                                       1650 cm 处出现两个特征峰,分别代表 GO 结构中
                                                                      –1
                                                                                          –1
                 GO、GO-IPEG、GO-PCE 的 FTIR 谱图如图 1               的 D 峰和 G 峰   [27-28] 。1351 cm 处的 D 峰代表 GO
            所示。                                                的无序振动峰,用于表征 GO 样品中的结构缺陷或
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