Page 230 - 《精细化工》2023年第8期
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·1844· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷
4000 r/min 下离心 30 min 后,取上清液用于 UV-Vis
测试。利用 Zeta 电位仪测定 GO-IPEG 和 GO-PCE
溶液的 Zeta 电位,以进一步表征 GO-IPEG 和
GO-PCE 溶液的分散稳定性。采用颗粒表面电荷滴
定仪测试 GO-PCE 溶液的流动电势,从而得出
GO-PCE 的带电量,即 GO-PCE 的羧基含量 [26] 。
1.5 GO-PCE 吸附行为测试
GO-PCE 在水泥颗粒表面的吸附量利用总有机
碳(TOC)分析仪进行测试,配制不同质量分数的
减水剂溶液(0.1%~0.4%),加入 20 g 水泥样品后充 图 1 GO、GO-IPEG 和 GO-PCE 的 FTIR 谱图
分搅拌,静置 30 min 后,取少量上清液用 0.22 μm Fig. 1 FTIR spectra of GO, GO-IPEG and GO-PCE
的滤膜过滤,用去离子水将滤液稀释到 10~100 mg/L
由图 1 可见,在 GO 的红外光谱图中,3400 cm –1
范围(基准试样邻苯二甲酸氢钾用无二氧化碳蒸馏 –1
处为—OH 的伸缩振动吸收峰,1624 cm 处为羧基
水稀释,用于浓度的标定)后进行测试。利用总有 –1
中 C==O 的伸缩振动吸收峰,1114 cm 处为 C—O
机碳分析仪测定上清液中未被吸附的减水剂浓度,
的伸缩振动吸收峰,表明 GO 结构中存在羧基、羟
利用差值法计算出水泥颗粒对减水剂的吸附量,计
基和环氧基团。相较于 GO 的红外光谱,在 GO-IPEG
算公式如式(1)所示。 中,2880 cm 处为 CH 2 的伸缩振动吸收峰,1458 cm –1
–1
V ( )
T 0 1 (1) 处为 C—H 的面内弯曲振动吸收峰,在 1724、1240
m 和 1100 cm 处为 GO-IPEG 分子结构中酯基 C==O
–1
式中:T 为吸附量,mg/g;ρ 0 为减水剂中总有机碳
和 C—O 的伸缩振动特征吸收峰,证明 GO 与 IPEG
质量浓度,mg/L;ρ 1 为溶液中剩余的总有机碳质量 –1
发生了酯化反应。在 GO-PCE 红外谱图中,2880 cm
浓度,mg/L;V 为减水剂溶液的体积,mL;m 为水 –1
处为 CH 2 的伸缩振动吸收峰,1740 cm 处为共聚物
泥质量,g。
分子结构中 AA 侧链 C==O 双键的伸缩振动吸收峰,
1.6 GO-PCE 的应用性能测试 1100 cm 处的强特征吸收峰归属于 IPEG 结构中的
–1
按照 GB/T 8077—2012《混凝土外加剂匀质性 C — O — C 官能 团, GO-PCE 的 FTIR 谱图 在
试验方法》测定水泥净浆流动度,GO-PCE 折固掺 1600~1700 cm 区间内除 1636 cm 处出现 GO 的特
–1
–1
量为 0.15%(以水泥质量为基准),以水泥净浆流动度 征峰外,无其他吸收峰存在,表明带有聚合活性双键
来表征 GO-PCE 的分散性能。按照 GB/T 50081—2019 的单体 AA 和 GO-IPEG 发生了共聚合反应。
《混凝土物理力学性能试验方法》和 GB/T 50082— GO、GO-IPEG 和 GO-PCE 的拉曼光谱如图 2
2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法》分 所示。
别进行 28 d 抗压强度、收缩性能、抗氯离子渗透性
能测试,混凝土配方见表 3。
3
表 3 掺不同减水剂混凝土的配合比设计(单位:kg/m )
Table 3 Design of mix ratio of concrete mixed with different
3
water reducing agents (kg/m )
编号 水泥 砂 石子 PCE GO GO-PCE 水
C40-1 420 720 1080 2.1 — — 189.0
C40-2 420 720 1080 2.1 0.126 — 189.0
C40-3 420 720 1080 — — 2.1 189.0
注:“—”代表未添加。
图 2 GO、GO-IPEG 和 GO-PCE 的拉曼光谱
Fig. 2 Raman spectra of GO, GO-IPEG and GO-PCE
2 结果与讨论
由图 2 可见,在 GO 的拉曼光谱中,1350~
2.1 分子结构表征 1650 cm 处出现两个特征峰,分别代表 GO 结构中
–1
–1
GO、GO-IPEG、GO-PCE 的 FTIR 谱图如图 1 的 D 峰和 G 峰 [27-28] 。1351 cm 处的 D 峰代表 GO
所示。 的无序振动峰,用于表征 GO 样品中的结构缺陷或