Page 172 - 201811
P. 172

·1958·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 35 卷

                                                                                         –1
                 中间体 CNS 和目标产物 SNBA 的结构采用红外                    的伸缩振动吸收峰;1485 cm 处是 C—N 的不对称
            光谱仪进行红外吸收光谱测定,并采用元素分析仪                             伸缩振动峰;3412 cm 处是羟基的振动吸收峰,羟
                                                                                  –1
            对目标产物进行元素分析。                                       基是目标产物的特征官能团。由此可判断合成了中
            1.3   水解稳定性实验
                                                               间体 CNS。
                 采用硼酸三丁酯(TB)与 SNBA 进行水解稳定
            性对比实验。参照文献[10]方法,具体方法如下:
            称取 150 g PAO,加入 0.5%(质量分数)添加剂,
            通过搅拌使添加剂完全溶解,在装有去离子水的烧
            杯中加入样品并用保鲜膜密封起来,使样品的测试
            环境湿度达到 95%以上。将其放入到烘箱中,控制
            烘箱温度为(50±2) ℃,开始测定后,每小时观察
            一次并做记录,若观察到样品中出现沉淀或浑浊就
            说明硼酸酯已经水解,记录水解时间来判断水解稳
            定性。
            1.4   油溶性实验
                 分别将 SNBA 按照基础油质量的 0.5%、1.0%、                           图 1   中间体 CNS 的红外光谱图
            1.5%、2.0%、2.5%、3.0%加入到 PAO 基础油中,                         Fig. 1    FTIR spectrum of intermediate CNS

            升温到 60 ℃,恒温搅拌 1 h,冷却到室温后观察其                        2.1.2   目标产物 SNBA 的 FTIR 表征
            状态,密封静置,每 5 d 观察 1 次,持续观察 30 d。                        SNBA 的红外光谱图见图 2。648 cm 处是 S—
                                                                                                   –1
            若油样呈均匀透明无沉淀状态,则说明添加剂具有                             CN 的伸缩振动吸收峰;988 cm 处是 C—S 的伸缩
                                                                                           –1
            良好的油溶性;若油样变浑浊或有沉淀,则说明添加                            振动吸收峰;1219 cm 处是 C==S 的伸缩振动吸收
                                                                                   –1
            剂的油溶性较差。                                           峰;702 和 1601 cm 处是苯环吸收峰;1335 cm             –1
                                                                                 –1
            1.5   摩擦磨损实验                                       处是 B—O 的吸收峰;B—O 吸收峰附近的小宽峰是
                 采用 MR-S10D 型四球机测试极压性能,采用                      苯硼酸酯的特征吸收峰;与中间体 CNS 的红外谱图
            MM-W1B 型万能摩擦磨损试验机测试抗磨性能和                           相比,SNBA 没有羟基的特征吸收峰。可以判断目
            减摩性能。所用钢球材料为 GCr15,直径 12.7 mm。                     标产物 SNBA 被成功合成。
            1.5.1   极压性能
                 极压性能按照国标 GB 3142—82 进行测定,主
            要条件为:转速 1450 r/min,测试时间 10 s,室温,
            测试项目是最大无卡咬负荷值(P B )。
            1.5.2   抗磨性能
                 抗磨性能依据石油化工行业标准 SH/T 0189—
            92 进行测定。测定条件为:转速 1200 r/min,载荷
            392 N,测试时间 60 min,温度(75±2)℃。通过测
            量磨斑直径(WSD)来评价抗磨性能。
            1.5.3   减摩性能
                 测试条件为:转速 1200 r/min,载荷 392 N,测                            图 2  SNBA 的红外光谱图
            试时间 60 min,室温。记录摩擦系数的变化来评价                                   Fig. 2    FTIR spectrum of SNBA

            减摩性能。                                              2.1.3   目标产物 SNBA 的元素分析
            1.5.4   摩擦面分析                                          通过元素分析来测定目标产物的主要元素含
                 采用 SEM 和 EDS 对钢球的摩擦面进行分析。                     量,结果见表 1。可以得出,合成产物主要元素含
            观察摩擦面的磨损情况,对摩擦面元素进行分析。                             量和理论值相差很小,可以判断合成产物为目标产
                                                               物 SNBA。
            2   结果与讨论
                                                                          表 1  SNBA 的元素分析结果
            2.1   产物结构表征                                             Table 1    Element analysis results of SNBA
            2.1.1   中间体 CNS 的结构表征                                元素     w(C)/%  w(H)/%  w(O)/%   w(N)/%  w(S)/%
                                                       –1
                 中间体 CNS 的红外光谱图见图 1。988 cm 处                    理论值      65.36  10.03   3.96    3.47   15.85
                                               –1
            是 C—S 的伸缩振动吸收峰;1217 cm 处是 C==S                      测量值      65.31  10.07   3.97    3.49   15.82
   167   168   169   170   171   172   173   174   175   176   177