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·1958· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷
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中间体 CNS 和目标产物 SNBA 的结构采用红外 的伸缩振动吸收峰;1485 cm 处是 C—N 的不对称
光谱仪进行红外吸收光谱测定,并采用元素分析仪 伸缩振动峰;3412 cm 处是羟基的振动吸收峰,羟
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对目标产物进行元素分析。 基是目标产物的特征官能团。由此可判断合成了中
1.3 水解稳定性实验
间体 CNS。
采用硼酸三丁酯(TB)与 SNBA 进行水解稳定
性对比实验。参照文献[10]方法,具体方法如下:
称取 150 g PAO,加入 0.5%(质量分数)添加剂,
通过搅拌使添加剂完全溶解,在装有去离子水的烧
杯中加入样品并用保鲜膜密封起来,使样品的测试
环境湿度达到 95%以上。将其放入到烘箱中,控制
烘箱温度为(50±2) ℃,开始测定后,每小时观察
一次并做记录,若观察到样品中出现沉淀或浑浊就
说明硼酸酯已经水解,记录水解时间来判断水解稳
定性。
1.4 油溶性实验
分别将 SNBA 按照基础油质量的 0.5%、1.0%、 图 1 中间体 CNS 的红外光谱图
1.5%、2.0%、2.5%、3.0%加入到 PAO 基础油中, Fig. 1 FTIR spectrum of intermediate CNS
升温到 60 ℃,恒温搅拌 1 h,冷却到室温后观察其 2.1.2 目标产物 SNBA 的 FTIR 表征
状态,密封静置,每 5 d 观察 1 次,持续观察 30 d。 SNBA 的红外光谱图见图 2。648 cm 处是 S—
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若油样呈均匀透明无沉淀状态,则说明添加剂具有 CN 的伸缩振动吸收峰;988 cm 处是 C—S 的伸缩
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良好的油溶性;若油样变浑浊或有沉淀,则说明添加 振动吸收峰;1219 cm 处是 C==S 的伸缩振动吸收
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剂的油溶性较差。 峰;702 和 1601 cm 处是苯环吸收峰;1335 cm –1
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1.5 摩擦磨损实验 处是 B—O 的吸收峰;B—O 吸收峰附近的小宽峰是
采用 MR-S10D 型四球机测试极压性能,采用 苯硼酸酯的特征吸收峰;与中间体 CNS 的红外谱图
MM-W1B 型万能摩擦磨损试验机测试抗磨性能和 相比,SNBA 没有羟基的特征吸收峰。可以判断目
减摩性能。所用钢球材料为 GCr15,直径 12.7 mm。 标产物 SNBA 被成功合成。
1.5.1 极压性能
极压性能按照国标 GB 3142—82 进行测定,主
要条件为:转速 1450 r/min,测试时间 10 s,室温,
测试项目是最大无卡咬负荷值(P B )。
1.5.2 抗磨性能
抗磨性能依据石油化工行业标准 SH/T 0189—
92 进行测定。测定条件为:转速 1200 r/min,载荷
392 N,测试时间 60 min,温度(75±2)℃。通过测
量磨斑直径(WSD)来评价抗磨性能。
1.5.3 减摩性能
测试条件为:转速 1200 r/min,载荷 392 N,测 图 2 SNBA 的红外光谱图
试时间 60 min,室温。记录摩擦系数的变化来评价 Fig. 2 FTIR spectrum of SNBA
减摩性能。 2.1.3 目标产物 SNBA 的元素分析
1.5.4 摩擦面分析 通过元素分析来测定目标产物的主要元素含
采用 SEM 和 EDS 对钢球的摩擦面进行分析。 量,结果见表 1。可以得出,合成产物主要元素含
观察摩擦面的磨损情况,对摩擦面元素进行分析。 量和理论值相差很小,可以判断合成产物为目标产
物 SNBA。
2 结果与讨论
表 1 SNBA 的元素分析结果
2.1 产物结构表征 Table 1 Element analysis results of SNBA
2.1.1 中间体 CNS 的结构表征 元素 w(C)/% w(H)/% w(O)/% w(N)/% w(S)/%
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中间体 CNS 的红外光谱图见图 1。988 cm 处 理论值 65.36 10.03 3.96 3.47 15.85
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是 C—S 的伸缩振动吸收峰;1217 cm 处是 C==S 测量值 65.31 10.07 3.97 3.49 15.82