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第 11 期 闫继芳，等: 水性纯丙乳液的合成及其附着性能 ·1963·

1.3 结构表征及性能测试 表 2 测试液体的表面自由能
1.3.1 衰减全反射-傅里叶变换红外光谱（ATR-FTIR） Table 2 Surface free energy of test liquids
2
将乳液涂于聚四氟乙烯表面，自然干燥成膜， 表面自由能/（mJ/m ）
测试液体
P
d
用衰减全反射法测试干燥膜的红外光谱，其附件为   
L
L
L
Smart iTR diamond ATRaccessory。扫描分辨率为 水 72.8 51.0 21.8
–1
–1
2 cm ，扫描范围为 4000~650 cm 。 二碘甲烷 50.8 50.8 0
1
1.3.2 核磁共振氢谱（ HNMR）
1.3.8 附着力测试
用无水 CaCl 2 将乳液破乳得到聚丙烯酸酯共聚
附着力测试采用划格法。将样品用 3 号丝棒涂
物，先用酒精清洗，再用去离子水清洗，然后用冷
于 BOPP 薄膜表面并使其完全干燥，在涂有样品的
冻干燥机干燥。CDCl 3 为溶剂，四甲基硅烷（TMS）
BOPP 薄膜表面用切割刀画十字格，然后将 3M 胶带
为内标物。
紧紧贴在十字格区域，胶带覆盖的网格数记为 A 0 ，
1.3.3 凝胶渗透色谱（GPC）
然后以 180°的方向用大小恒定的力将胶带撕下，胶
用四氢呋喃溶解冷冻干燥后的聚丙烯酸酯共聚
带上脱落的聚丙烯酸酯膜覆盖的网格数记为 A，则
物，窄分布聚苯乙烯（PS）为标样组，四氢呋喃为
附着力计算公式如式（3）：
流动相且流速为 1.0 mL/min，柱温 35 ℃。 A  A
1.3.4 热重分析（TG） 附着力 /%  0  100 （3）
A
取干燥的乳液膜，样品量约为 10 mg，升温速 0
率为 10 ℃/min，升温范围为 30~600 ℃。 2 结果与讨论
1.3.5 动态热机械分析（DMA）
在 5 cm×5 cm 的聚四氟乙烯凹槽中加入 15 g 乳 2.1 聚丙烯酸酯膜的衰减全反射红外光谱
液，常温干燥 7 d，然后放入真空干燥箱中，80 ℃ 图 1 是聚丙烯酸酯膜和单体的红外吸收光谱
烘干 24 h，采用拉伸模式测试乳液膜的玻璃化转变 图。由于 4 个样品只是 MMA 和 2-EHA 质量配比不
温度，升温速率为 3 ℃/min，升温范围为70~40 ℃。 同，聚合物中基团吸收峰位置相同，且样品 S4 的附
1.3.6 聚丙烯酸酯乳液的粒径 着效果最好，故选 S4 为例说明样品的红外吸收光谱。
用去离子水稀释合成的乳液至 5 g/L，采用动态
光散射仪测试乳液的粒径及其分布。
1.3.7 润湿性
乳液的表面张力采用表面张力仪测试，乳液在
BOPP 薄膜上的接触角采用接触角仪测试，并用杨
氏方程计算乳液和 BOPP 薄膜之间的界面张力，其
中 BOPP 薄膜表面自由能的测试方法如下：
P
固体表面自由能  由极性分量（  ）和色散分
S
S
P
d
量（  ）组成，液体表面张力（  ）由极性分量（ ）
S
L
L

d
和色散分量（  ）组成，已知水、二碘甲烷的表面 图 1 聚丙烯酸酯乳液膜的衰减全反射红外光谱
L
张力、极性分量和色散分量，测得水和二碘甲烷在 Fig. 1 ATR-FTIR spectra of polyacrylate film and monomers
BOPP 薄膜上的接触角，利用 Owens–Wendt 方法 [7]
–1
从图 1 可见，1731 cm 左右的强吸收峰是由羰
计算 BOPP 薄膜的表面自由能，经计算其表面自由 –1
2
能为 37.34 mJ/m ，表 2 为已知液体的表面自由能。 基（C==O）伸缩振动引起的， 1235、1160 cm 左
右的吸收峰是由 C—O—C 伸缩振动引起的，说明单
Owens–Wendt 方法计算公式如式（1）、（2）：
体和样品中 都含有酯基 （ —COO ） [8] 。 2956 、


  1cos  2   dd 2   P P （1） –1
L S L S L 2928 cm 处的吸收峰分别 是 —CH 3 和 —CH 2 的
   d   P （2） C—H 的不对称伸缩振动，1457、1382cm 处的吸
–1
S S S