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第 11 期 曹瑞春，等: 溶胶-凝胶法制备二氧化硅包覆水性 C.I.PR31 ·1819·

水和 6.5 g NaOH，搅拌均匀后升温至 95 ℃，加入 进行离心分离洗涤后再次分散到去离子水中，此时
14.1 g（0.045 mol）NASBS，待溶清后加冰使温度 颜料表面带负电荷。在超声条件下加入 PDADMAC
降至 45 ℃，备用。 （阳离子聚电解质），吸附 15 min，颜料颗粒表面
[8]
采用上述方法另制备一份重氮液和偶合液。偶 带上正电荷 。将其分散到无水乙醇中，加入适量
合液溶清后加入质量分数 5%的松香酸，搅拌均匀后 的水（水的浓度为 7 mol/L），并在搅拌状态下加入
加冰使温度降至 45 ℃，备用。 PVP（200 mg）和氨水（催化剂，浓度 2 mol/L），
偶合反应：偶合反应均采用液上正偶合方法， 1 h 内滴加入 TEOS（浓度 3.3 mol/L）和无水乙醇（共
用蠕动泵分别将 2 份重氮组分匀速滴加到 2 个偶合 溶剂，240 mL）的混合溶液。继续搅拌 12 h，得到
液烧杯中，时间均控制在 30 min，保持 pH=4，反应 SiO 2 包覆的有机颜料分散液。用去离子水离心洗涤
温度控制在 37~40 ℃，持续搅拌 1 h，反应至重氮盐 3 次，干燥后制得表面包覆有 SiO 2 的颜料粒子 [14] ，
消失，即为偶合反应终点〔检测方法：在滤纸上将 重复上述操作，可以得到多层 SiO 2 包覆的有机颜料
物料与 H-酸溶液（1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸，质量 C.I.PR31*-nSiO 2 （n 表示 SiO 2 包覆的层数）。其工
分数 3%）二者的渗圈相互交迭，若交迭处无紫红色 艺过程见下式。

斑即为重氮液反应完全〕。然后用电炉将物料温度逐
渐升至 90 ℃。保温 30 min 后，将物料降至 70 ℃以
下，用水抽滤 4 次使滤饼呈中性。将两块湿滤饼放
入烘箱于 90 ℃干燥 8 h 后对其进行粉碎细化处理，
分别得到 20.58 和 20.89 g 红色粉末状样品。将未经
松香酸处理的颜料样品标记为 C.I.PR31〔3-羟基
-4-[[2-甲氧基-5-[（苯基氨基）甲酰]苯基]偶氮]-N-
（3-硝基苯基）-2-萘甲酰胺〕，经松香酸处理的颜料
样品标记为 C.I.PR31*。

在该实验中，主要反应物 NASBS 的用量过量，
1.4 分散色浆的制备
以 RBKD 的实际用量计算 C.I.PR31 和 C.I.PR31*的 分散色浆由 20 g 颜料、5 g 分散剂 DS-121、100 g
理论产量分别为 25.50 和 26.42 g（由实际产量和理 [15]
去离子水经研磨分散 2 h 制得 。
论产量的比值计算出二者的产率分别为 81%和
1.5 性能测试及表征
79%），合成过程如下所示： 扫描电镜（SEM）分析：测试时，先对颜料进

行稀释分散，干燥后在载玻片上喷金制样并观察颜
料的表面形貌。
润湿性能的测试：用压片机将各颜料样品压成
圆片后放在接触角测量仪上测量样品与水之间的接
触角大小。通过接触角大小表征颜料的润湿性。
Zeta 电位分析：用去离子水对颜料样品进行稀
释分散，并将测试液调至 pH=5.6 时采用 Zeta 电位
分析仪测试颜料样品的 Zeta 电位值。
FTIR 分析：取少量颜料样品用 KBr 压片法在红
外分光光度计上测定颜料的结构。
粒径及粒径分布：用去离子水对颜料样品进行
稀释，超声震荡 5 min 后采用激光粒度仪测试颜料
样品的粒径及粒径分布。
透射电镜（TEM）分析：用透射电镜观察包覆
后有机颜料的形貌。

1.3 溶胶-凝胶法制备二氧化硅包覆 C.I.PR31* X 射线光电子能谱（XPS）分析：采用光电子
称取一定量的 PSS（阴离子聚电解质）、去离 能谱仪测试颜料表面的元素组成及电子结合能。
子水和制备的 C.I.PR31*倒入 200 mL 烧杯中，搅拌 色光、色力的测试与表征：采用分光光度计在
均匀后研磨分散 1 h 制得 C.I.PR31*色浆，对该色浆 D65/10°光源下测试颜料样品的色光、色力及与