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第 11 期                     李向红，等:  核桃青皮缓蚀剂的提取制备及其缓蚀性能                                   ·1827·


            （213 型）作为对电极，套有 Luggin 毛细管的饱和
            KCl 甘汞电极（232 型）（SCE）作为参比电极，PVC
            管中的工作电极（裸露面积为 1.0 cm1.0 cm）需用
            环氧树脂进行灌封（固化剂为聚酰胺树脂）                     [13-14] 。
            工作电极的裸露钢表面按 1.3 小节处理，然后全浸
            于装有 250 mL 待测液的电解池中约 2 h，待开路电
            位充分稳定之后开始测试。采用250~250 mV（vs.
            开路电位）的扫描区间、0.5 mV/s 的扫描速率、2.0
            s 的步长进行动电位极化曲线测试，缓蚀率（η p ，%）
            由腐蚀电流密度进行计算            [13-14] ：
                                                                图 1   乙醇体积分数对 WGHI 的产率及缓蚀率的影响
                          I
                   p /%        corr(0)    I corr(inh)  / I corr(0)       100   （3）   Fig. 1    Effects of volume fraction of ethanol on the  yield
            式中：i corr(0) 、i corr(inh) 分别为冷轧钢在添加 WGHI 前               and inhibition efficiency of WGHI

                                                      2
            后的 0.5 mol/L HCl 中的腐蚀电流密度，μA/cm 。                      由图 1 可见，WGHI 的 P 和 η w 随乙醇体积分数

                 采用 100 kHz~10 mHz 的频率范围、10 mV 的交              的变化规律相似，即先随乙醇体积分数的增加逐步增
            流激励幅值进行 EIS 测试，软件自动采集数据点数                          加，当 φ（乙醇）=40%时达到最大值（P = 14.2%, η w =
            设置为 30，缓蚀率（η R ）可通过下式计算               [13-14] ：    90.3%），此后继续增加乙醇体积分数，产率稍有下
                                 
                   R  /%         t (inh) R t  (0) / R t (inh)      100   （4）   降，而 η w 下降趋势更明显。这可能是由于浓度过高
                                       R
            式中：R t (0)和 R t (inh)分别为冷轧钢在添加 WGHI 前              的乙醇会导致色素的溶出量增加，这些成分与黄酮
                                                     2
            后的 0.5 mol/L HCl 中的电荷转移电阻，Ω·cm 。                   类化合物和萘醌类化合物竞争同乙醇-水分子结合，
            1.4.2  UV 测试                                       从而 WGHI 的产率下降。因此，确定 40%为最佳的
                 将测试液倒入 10 mm10 mm 的石英吸收池中，                   乙醇体积分数。
            以蒸馏水为参比溶液在 190~400 nm 范围内扫描其                       2.2   紫外（UV）光谱分析
            UV 吸收曲线。通过 UV 测试可判断缓蚀剂在酸性介                             WGHI 的紫外光谱见图 2。
                                                 2+
            质中是否发生分解变化或与腐蚀产物 Fe 之间是否
            发生配位反应       [15] 。
            1.4.3  FTIR 测试  [16]
                                             1
                 FTIR 测试范围为 4000~400 cm ，对于 WGHI
            在钢表面的吸附膜，用玻璃铲小心刮下缓蚀剂吸附
            膜层后以 KBr 压片法测试。
            1.4.4  SEM 微观形貌测试       [17]
                 将 1.0 cm1.0 cm0.05 cm 按照 1.3 小节表面处
            理后的冷轧钢片放入 0.5 mol/L HCl 测试溶液中，维
            持 20 ℃恒温浸泡 6 h 后取出钢片试样，样品表面用

            蒸馏水清洗、冷风干燥之后进行 SEM 微观形貌测试。                                      图 2  WGHI 的紫外光谱
                                                                          Fig. 2    UV spectra of WGHI
            2   结果与讨论
                                                                   图 2a 中，最大吸收波长为 198 nm，在 246 nm
            2.1  WGHI 的提取制备条件优化                                附近处有另一个微弱的吸收肩峰。图 2b 中，最大吸
                 植物缓蚀剂的提取制备条件不仅对产率有直接                          收波长的位置基本未发生明显改变（200 nm），但肩
            影响，而且对缓蚀率有间接影响，本文采用不同体                             峰的吸收强度明显增加和发生了红移，吸收波长为
            积分数（10%~60%）的乙醇水溶液从核桃青皮中提                          264 nm；这可能是由于 WGHI 中的化合物在酸介质
            取制备出 WGHI，测试了 100 mg/L WGHI 在 20 ℃                 中发生质子化，致使吸收曲线发生了变化                   [18] 。图 2c
            时 0.5 mol/L HCl 介质中对冷轧钢的缓蚀性能（依据                    中，最大吸收波长的位置稍微红移至 205 nm，但肩
            酸性溶液中的缓蚀性能评价实验，腐蚀浸泡时间选                             峰的吸收波长为 263 nm，与图 2b 相比，吸收峰的
                    [1]
            定为 6 h ）。                                          强度进一步增大，这可能是由于 WGHI 与溶液中的
                                                                          2+
                 乙醇体积分数（φ）对 WGHI 的产率（P）及缓                      腐蚀产物 Fe 形成了配合物，紫外吸收强度得到加
            蚀率（η w ）的影响变化曲线见图 1。                               强 [16,18] 。
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