Page 50 - 201811

·1836· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

表 2 FWPUH 样品参数
Table 2 Parameters of FWPUH samples
FWPU1/g FWPU2/g FWPU3/g AM/g MBA/g KPS/g H 2O/g
FWPUH1 10 0 0 4 0.025 0.02 10
FWPUH2 0 10 0 4 0.025 0.02 10
FWPUH3 0 0 10 4 0.025 0.02 10
FWPUH4 10 0 0 8 0.050 0.04 22
FWPUH5 0 10 0 8 0.050 0.04 22
FWPUH6 0 0 10 8 0.050 0.04 22

入 DMPA 3.47 g、TPPDA 0.081 g（溶于 2 mL DMF 后降温出料。降温至 40 ℃加入 TEA 3.6 mL 中和及
中），加入 5 mL 丙酮，升温至 70 ℃，恒温搅拌 1 h， 适量水乳化，减压蒸馏脱去丙酮得到阴离子型荧光
降温至 50 ℃以下，加入 10 mL 丙酮，催化剂 T-9、 水性聚氨酯乳液（FWPU2），并调节其固含量至 20%
T-12 各 1 滴，升温至 70 ℃，恒温搅拌 4 h，反应过 （质量分数）。同样方法，更换软段为不同相对分子
程中加入丙酮调节体系黏度，反应 4 h 后降温至 质量的 PEG，制备一系列荧光水性聚氨酯乳液
50 ℃，加入 HEA 0.91 g 进行封端，60 ℃搅拌 1 h （FWPU1~3）。反应路线如下式所示。

1.2.2 聚氨酯-聚丙烯酰胺荧光水凝胶的合成 外-可见吸收光谱测试：以 1.0 cm×1.0 cm 的双面通光
取适量上述制备好的荧光水性聚氨酯乳液置于 石英比色皿为样品池，测试波长范围 200~800 nm，
烧杯中，按表 2 加入计量 AM、MBA、KPS，搅拌 测试温度为 20~25 ℃，数据采点步长为 1.0 nm；固
并超声 30 min。将其放入恒温水浴锅 70 ℃下反应 3 态荧光光谱测试：（1）干燥状态：待测样品呈粉末
h，得到一 系列聚氨 酯 -聚丙烯酰 胺荧光水 凝 胶 状，测试温度为 25 ℃，使用直径为 1.0 cm 的圆形
（FWPUH1~6）。将得到的水凝胶在室温下于去离子 样品池，数据采点步长为 1 nm，激发狭缝宽度与发
水中浸泡 7 d，每隔 12 h 换一次水以除去未反应单 射狭缝宽度均为 2.5 nm，激发电压为 700 V。（2）
体及引发剂。将得到的水凝胶切成直径 3 cm、厚约 溶胀状态：比色皿作为容器，数据采点步长和激发
3 mm 的小圆片，放入冷冻干燥机中冻干至恒重后， 电压不变，激发狭缝宽度为 5.0 nm，发射狭缝宽度
将干凝胶放在干燥器中备用。 为 10.0 nm。取样测试时，保证样品中 TPPDA 质量
1.2.3 聚丙烯酰胺（PAM）的合成 一致，即取样质量 FWPUH4~6 为 FWPUH1~3 的 1.67
聚丙烯酰胺的制备方法参见文献[23]。 倍；固态荧光量子产率测试：测试结果是绝对值。
1.3 测试与表征 溶胀度的测定〔称重测试：溶胀比 SR=（m 1 –m 0 ）/m 0 ，
–1
红外光谱测试：测试范围为 400~4000 cm ；紫 m 0 为干凝胶质量，m 1 为溶胀后水凝胶质量〕：测试