Page 155 - 201807

第 7 期 叶庆龄，等: 核桃壳接枝聚合物的制备及其吸附性能 ·1223·

1.3 吸附实验 现了—CH 3 的弯曲振动峰；当核桃壳接枝 PMMA 后，
–1
将 10 mg 核桃壳-g-PAM 或核桃壳-g-PMMA 加 1733、1476~1445、1149 cm 出现了酯基的 C==O 伸
2+
至装有 10 mL 一定质量浓度的 Pb 水溶液的 100 mL 缩振动峰、—CH 2— 的弯曲振动峰以及 C—O—C 对
振荡瓶中，振荡一定时间后过滤，滤液稀释一定倍 称伸缩振动峰（图 1c）；接枝 PAM 后，酰胺的—NH、
2+
–1
数，采用原子吸收光谱仪测定 Pb 质量浓度，按照 —C==O 伸缩振动峰在 3197、1667 cm 处，—CH 2
–1
下式计算吸附量（Q e ）。 —的弯曲振动峰则位于 1453~1417 cm （图 1d）。
Q e = ( 0  e )V/m 以上数据表明，聚合物与核桃壳接枝成功。
2+
式中：Q e 为吸附量，mg/g； 0、 e 分别为 Pb 的 2.1.2 热失重分析（TG）
初始质量浓度及吸附平衡时质量浓度，mg/L；V 核桃壳、核桃壳-g-PAM、核桃壳-g-PMMA 的
2+
为 Pb 水溶液的体积，L；m 为核桃壳接枝聚合物质 热失重曲线见图 2。
量，g。 由图 2 可见，核桃壳在 93 ℃前是水分蒸发阶
段，211 ℃开始热分解，600 ℃后较稳定，残余量为
2 结果与讨论
22.5%（图 2a）。接枝 PAM 后，热稳定性有所提高，
2.1 核桃壳接枝聚合物复合材料的表征 223 ℃开始热分解，260~390 ℃加速分解，是酰胺基
2.1.1 红外光谱分析（FTIR） 团间的亚胺反应，400~600 ℃内的质量损失归因于
核桃壳、核桃壳大分子引发剂、核桃壳-g-PAM、 PAM 骨架分解 [25] ，残余量比核桃壳多 2.1%，表明
核桃壳-g-PMMA 的红外光谱图见图 1。 核桃壳接枝 PAM 的量较低（图 2b）；而 PMMA 接
由图 1 可见，因羟基发生反应，核桃壳大分子 枝在核桃壳上，复合材料的热稳定性下降，180 ℃
–1
引发剂中醇羟基、酚羟基的 3426 cm 处吸收峰与核 开始热分解，与文献报道的常规溶液 ATRP 聚合所
桃壳中羟基吸收峰相比明显减弱（图 b）；同时， 得 PMMA-ATRP 的热重曲线相似 [26] ，440 ℃后较稳
–1
–1
1740 cm 的 C==O 伸缩振动峰增强；1458 cm 处出 定，残余量为 13.3%（图 2c），说明核桃壳表面聚
PMMA 接枝量比 PAM 高。

图 1 核桃壳（a）、核桃壳大分子引发剂（b）、核桃壳-
g-PMMA（c）、核桃壳-g-PAM（d）的红外光谱图 图 2 核桃壳（a）、核桃壳-g-PAM（b）、核桃壳-g-PMMA
Fig. 1 FTIR spectra of walnut shell (a), walnut shell （c）的热失重曲线
macroinitiator (b), walnut shell-g-PMMA (c) and Fig. 2 TG curves of walnut shell (a), walnut shell-g-PAM
walnut shell-g-PAM (d) (b) and walnut shell-g-PMMA (c)