Page 174 - 201807

·1242· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

引发剂滴加完毕后恒温反应 7 h，得到黏稠的橘红色
液体缓凝剂 PMC-180。
1.3 PMC-180 结构表征及缓凝性能评价方法
1.3.1 红外及 XRD 表征
用乙醇提取液相反应物，过滤并干燥研磨成粉，
然后溶解在蒸馏水中再用丙酮萃取，反复 3 次后，
得到橘红色粉末,对所得橘红色粉末分别进行红外
光谱分析。红外光谱分析采用 WQF-520 型傅里叶变
换红外光谱仪（美国 Nicolette 公司），KBr 压片法，

1
扫描范围 4000~400 cm 。 图 1 蒙脱土(a)、改性蒙脱土(b)、PMC-180(c)的红外谱图
XRD 分析采用 X'Pert MPD PRO 型 X 射线衍射 Fig. 1 FTIR spectra of montmorillonite(a), modified
仪，扫描范围 2θ=3°~10°。 montmorillonite(b) and PMC-180(c)
1.3.2 热重分析
1
性。从图 1c 可知，3476 cm 处是丙烯酸中 O—H
对粉末样品采用 STA449F3 同步综合热分析仪
1
的伸缩振动吸收峰；2946 cm 处是—CH 3 的伸缩振
（德国耐驰公司）进行失重分析（TG），测试条件
1
动吸收峰；1723、1685 cm 处分别是丙烯酸和 AMPS
为：测试温度 50~500 ℃；升温速度 5 ℃/min；测试
1
中 C=O 的伸缩振动吸收峰；1230、1043 cm 处是
氛围 N 2 。
1

SO 3 的伸缩振动吸收峰；1362 cm 处是季胺盐的—
1.3.3 吸附量测试
1
CN 的伸缩振动吸收峰；1120、623 和 520 cm 处的
配制加有缓凝剂 PMC-180 的水泥浆，常压设定
吸收峰不是当前聚合物的特征峰而是复合材料中蒙
温度下稠化 20 min 后高速离心，收集上层清液。取
脱土的 Si—O 伸缩振动以及 Al—O 和 Si—O 的弯曲
一定量的离心液，用重铬酸钾法测定 COD（化学需
氧量）的原理 [14] 分析液相中缓凝剂高分子含量，推 振动峰；上述分析可知，谱图中出现了 3 种单体和
有机蒙脱土所对应的官能团，这表明聚合物与改性
算出 PMC-180 在水泥颗粒上的吸附量。
蒙脱土成功复合，所得产物为目标产物。
1.3.4 缓凝性能评价
2.1.2 PMC-180 的 XRD 分析
根据 SY/T5504.1-2005《油井水泥外加剂评价方
蒙脱土、改性蒙脱土、PMC-180 的 XRD 测试
法第一部分：缓凝剂》和 GB/T19139-2003《油井水
结果见图 2。
泥实验方法》对所得产品进行性能评价，主要包括：
高温缓凝性能、抗盐性、大温差适应性测试等。
实验中所用配方如下（式中的百分数均为相对
于嘉华 G 级水泥的质量分数）：
(<110 ℃) 600 g 嘉华 G 级水泥+0.8%降失水剂
(SZ1-2)+PMC-180+44%自来水(盐水)；
(>110 ℃) 600 g 嘉华 G 级水泥+35%硅粉+1.0%
降失水剂(SZ1-2)+PMC-180+44%自来水(盐水)。
2 结果与讨论

2.1 PMC-180 的结构表征及热稳定性分析
图 2 蒙脱土(a)、改性蒙脱土(b)、PMC-180(c)的 XRD 谱图
2.1.1 PMC-180 的 FTIR 分析
Fig. 2 XRD patterns of montmorillonite(a), modified
蒙脱土、改性蒙脱土、PMC-180 的红外谱见图 1。 montmorillonite(b) and PMC-180(c)
从图 1 中可以看出，改性前后均出现蒙脱土的
1
特征峰，如 3410 cm 为蒙脱土中 O—H 伸缩振动峰， 从图 2 可以看出，蒙脱土的层间距为 1.208 nm
1
1030 cm 为蒙脱土中 Si—O 伸缩振动峰，527 cm 1 (2θ=7.31)，经二烯丙基二甲基氯化铵改性后蒙脱土
1
和 462 cm 为蒙脱土中 Al—O 和 Si—O 的弯曲振动 衍射峰左移且增强，层间距变为 1.362 nm (2θ=
峰。比较曲线 a 与 b 还可以看出，相对于蒙脱土， 6.48)，说明二烯丙基二甲基氯化铵已经进入到蒙脱
有机改性蒙脱土在 2800~3000 cm 1 出现了两组新 土层间，实现对蒙脱土的有机化插层改性；缓凝剂
峰，应属于甲基或亚甲基的伸缩振动峰，这说明二 PMC-180 衍射峰发生左移且强度明显降低，峰型呈
烯丙基二甲基氯化铵成功对蒙脱土进行了有机化改 现宽而漫散的隆起包状，层间距增大为 1.522 nm