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第 8 期 郭 睿,等: 吗啉衍生物的制备及缓蚀性能 ·1403·
采用原子吸收光谱、失重法以及 FTIR和XRD 等方法, 丙烷,AR,成都科龙化学试剂厂;N-羟乙基吗啉,
证实缓蚀剂分子在钢的表面上形成保护膜,并且含 AR,萨恩化学技术(上海)有限公司;异辛烷,AR,
硫杂环化合物缓蚀效果最好,其次是含氮杂环化合 天津市科密欧化学试剂有限公司;无水乙醇、丙酮,
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物,最后是含氧杂环化合物。Kumar 等合成了吗啉 AR,天津市河东区红岩试剂厂。
衍生物,并采用红外、紫外光谱及 SEM 和 EDS 分 电热恒温水浴锅,北京市永光明医疗仪器有限
析了其在盐酸介质中对低碳钢的腐蚀抑制作用,结 公司;VECTOR-2 傅里叶红外光谱分析仪,德国 PE
果表明,吗啉衍生物对金属的腐蚀有一定抑制作用。 公司;GG-17 旋转蒸发仪,上海予华仪器设备有限
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Hegazy 等以吗啉为原料合成了溴化-1-十二烷基 公司;FEI Q45+EDAX Octane Prime 环境扫描电子
-4-[(3-丙基吗啉)亚胺甲基]吡啶 盐阳离子表面活 显微镜+能谱仪,美国 FEI 和 EDAX 公司;X 光电
性剂,通过失重法、极化曲线和电化学阻抗谱研究了 子能谱仪,英国 Axis Supra 公司;DSA100 型光学
其缓蚀性能,并对其吸附行为进行了探讨,结果表 接触角测量仪,德国 Kruss 公司。
明,该阳离子表面活性剂是一种混合型缓蚀剂,通 1.2 合成
过吸附在碳钢表面的活性位点来抑制金属的溶解反 1.2.1 双(1-氯-2-羟丙基)正十八烷胺中间体的
应,并且其吸附行为符合 Langmuir 吸附等温式。 合成
基于吗啉所特有的结构对于油田管道的腐蚀有 在装有冷凝管、搅拌器和温度计的三口烧瓶中,
良好的抑制作用,以及十八胺的疏水长链对钢片表 加入十八胺(13.48 g,0.05 mol)和无水乙醇(40 mL)
面的保护作用,本文以十八胺、环氧氯丙烷和 N-羟 待固体溶解后,升温至 70 ℃,在 300 r/min 下滴加
乙基吗啉为原料,经过烷基化反应和季铵化反应合 环氧氯丙烷(30 滴/min)9.25 g(0.1 mol),加热
成吗啉双季铵盐衍生物,采用静态失重法、环境扫 回流反应 10 h 后得到粗产物。将粗产物倒入旋蒸瓶中,
描、XPS 和接触角对其缓蚀性能进行了测定。 在 60 ℃、0.09 MPa 下减压蒸馏除去溶剂。然后,将
其倒入烧杯中,再倒入一定量丙酮洗涤除去未反应
1 实验部分
完的原料和副产物,得到淡黄色黏性液体——双(1-
1.1 试剂及仪器 氯-2-羟丙基)正十八烷胺(即:十八烷胺中间体)
十八胺,CP,天津市福晨化学试剂厂;环氧氯 20.21 g。反应式如下所示:
1.2.2 双(1-氯-N-羟乙基吗啉 -2-羟基丙基)正十 Mn 1.400,Si 0.350,S 0.050,P 0.045 和 C 0.220,
八烷胺的合成 规格为 40 mm×13 mm×2 mm。A3 钢片在使用前先
在另一烧瓶中加入上述制得的中间体 4 g 和无 用砂纸将其表面打磨光亮,用蒸馏水洗涤,丙酮脱
水乙醇 7 mL,然后升温至 85 ℃,在 300 r/min 下加 脂去油,用无水乙醇浸泡片刻,取出自然风干,用
入 N-羟乙基吗啉 2.34 g,加热回流反应 6 h 后,得到 滤纸包裹置于干燥器中,24 h 后称重。
粗产物。将粗产物倒入旋蒸瓶中,在 60 ℃、0.09 MPa 参照中华人民共和国石油天然气行业标准《SY
下减压蒸馏除去溶剂乙醇。然后,将其倒入锥形瓶 5405-1996 酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》
中,用异辛烷洗涤,静置,析出晶体。再用丙酮进 进行失重法测定。在质量分数为 6%的盐酸溶液中,
行重结晶,最后,真空干燥,得到目标产物——双(1- 加入不同质量浓度的缓蚀剂,室温下将 A3 钢片置
氯-N-羟乙基吗啉 -2-羟丙基)正十八烷胺 2.48 g。 于其中,腐蚀 24 h 后取出,将钢片表面清洗干净,干
燥称重。缓蚀率(η)和腐蚀速率(ν)按下式计算。
v v
/% 0 i 100 (1)
v 0
m
v (2)
A t
2
其中,η—缓蚀率,%; —空白腐蚀速率,g/(m ·h);
0
2
—加入缓蚀剂后腐蚀速率,g/(m ·h);m—腐蚀
i
2
1.3 缓蚀剂性能测试 失重质量,g;A—试片表面积,m ;t—腐蚀时
A3 钢片的化学组成(质量分数/%):Fe 97.935, 间,h。