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·1404· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷
1.4 形貌分析 峰,7.28 处均为氘代氯仿的溶剂峰。在吗啉衍生物
采用环境扫描电镜测试 A3 钢表面的微观形貌。 的谱图中,δ0.91 处三重峰是甲基 CH 3 (CH 2 ) 17 N 的氢
将腐蚀 24 h 后的钢片用蒸馏水和无水乙醇洗涤,放 质子峰;δ1.28 处是—CH 2 —的氢质子峰〔CH 3 (CH 2 )
置于滤纸上自然风干,用于形貌测试。 17 N〕;δ2.58 处是与吗啉环相连的亚甲基的氢质子
+
1.5 XPS 分析 峰(N CH 2 CHOHCH 2 N);δ3.55~4.09 处是与叔碳
采用 X 光电子能谱仪测试钢片表面吸附膜的成 相连的—OH 的氢质子峰(CH 2 CHOHCH 2 )以及吗
分。将 A3 钢在添加缓蚀剂的盐酸溶液(质量分数 啉环上的氢质子峰;δ7.28 处均为氘代氯仿的溶剂
为 6%)中腐蚀 24 h 后取出,用蒸馏水和无水乙醇 峰。由以上分析可知,合成了目标产物。
洗涤,自然风干后用于测试。
1.6 接触角测定
为了确定吗啉双季铵盐在钢片表面成膜的疏水
性,采用光学接触角测量仪测试钢片表面的接触角。
经酸腐蚀后的钢片先用蒸馏水清洗,再用无水乙醇
洗涤,使其自然风干后测试。通过液滴在钢片表面
的铺展程度,分析缓蚀剂在钢片表面成膜的致密性。
2 结果与讨论
2.1 结构表征
1
图 2 产物的 HNMR 谱图
2.1.1 FTIR 谱图 Fig. 2 HNMR spectrum of the product
1
产物的红外光谱图见图 1。
13
2.1.3 CNMR 谱图
13
产物的 CNMR 谱图见图 3。
图 1 产物的红外光谱图
Fig. 1 FTIR spectrum of the product
由图 1 可知,十八叔胺中间体的谱图中,3300 cm –1 图 3 产物的 13 CNMR 谱图
–1 13
处是—OH 峰;2919 和 2850 cm 处是—CH 3 和—CH 2 Fig. 3 CNMR spectrum of the product
–1
–1
—峰;1466 cm 处是—C—CH 3 峰;1090 cm 处是
–1
—C—N—峰;723 cm 处是—CH 2 —长链峰。吗啉 由图 3 可以看出,δ13.66 为十八胺中的—CH 3
衍生物的谱图中,3303~3521 cm –1 处为—OH 峰, 峰〔CH 3 (CH 2 ) 17 N〕,δ31.45 为与十八胺中的 N
–1
1122 和 1047 cm 处是伯醇、仲醇的—C—O—峰, 相连的—CH 2 —峰〔CH 3 (CH 2 ) 17 N〕,δ29.26 是疏
+
此伯醇峰是吗啉环上的—OH 峰;2922 和 2850 cm –1 水链中与—OH 相连的—CH 峰(N CH 2CHOHCH 2N),
处分别是—CH 3 和—CH 2 —的峰;其他峰不变。由以 δ66.45 是吗啉环中的—C—O—C—峰(CH 2 OCH 2 ),
+
+
上分析可知,得到了目标产物。 δ52.82是吗啉环中与N 相连的—CH 2 —峰(CH 2 N CH 2 ),
1
2.1.2 HNMR 谱图 δ59.31、56.96 分别是吗啉环上连接的羟乙基的碳峰
+
1
产物的 HNMR 谱图见图 2。 (N CH 2 CH 2 OH),δ76 处三重峰是溶剂峰,其余出
峰正常,说明合成了目标产物。
由图 2 可知,十八胺谱图中,0.91 处为—CH 3
的氢质子峰,1.28~1.67 处为—CH 2 —的氢质子峰, 2.2 缓蚀性的影响因素
2.7 处为—NH 2 的氢质子峰。而在中间体的谱图中, 2.2.1 缓蚀剂浓度对缓蚀率的影响
2.7 处的—NH 2 峰消失,3.6 处出现—OH 的氢质子 缓蚀剂浓度对缓蚀率的影响见图 4。