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·1592· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷
D 曲线上可以看到：0~53.55 ℃，失重 4.22%；从 界变形（图 4d），由晶体转化为不定形结构。其原
317.02 ℃开始，失重速度加快，到 375.35 ℃失重 因在于芘分子进入甲基-β-环糊精空腔后形成包合
率约为 71.35%，失重过程与混合物失重过程不同， 物，导致包合物相对于甲基-β-环糊精的球形度降
趋同于 MCD 失重曲线，表明包合物已经生成。混 低，由此推断包合物已形成。
合物从 147.86 ℃开始 失重加快，不同于芘在
146.87 ℃开始熔融分解，包合物在 300 ℃左右才开
始熔融分解，表明 MCD 对芘有保护作用，芘经过
MCD 的包合作用后热稳定性得到提高 [25] 。
图 4 Pyr(a)、MCD(b)、Pyr 和 MCD 物理混合物(c)、包
合物 INC(d)的 SEM 图
Fig. 4 SEM images of Pyr(a), MCD(b), Pyr and MCD
physical mixture(c) and inclusion complex(d)
2.6 XRD 表征
芘（a）、MCD（b）、物理混合物（c）、包合物
（d）的 XRD 谱图见图 5。由图 5 可以看出，芘具
有良好的晶形结构，所以有明显的特征峰。在
2θ=10.47、11.37、23.15和 24.49处芘与 MCD 的
物理混合物在芘的特征峰处有峰出现，但有所减弱，
总体与 MCD 的谱图类似，说明物理混合后 Pyr 晶形
并没有发生改变，没有形成新的晶体 [26] 。MCD 为无
A~D 分别为 Pyr、MCD、MIX、INC 定型结构，芘与 MCD 包合后形成一个新的无定型
图 3 Pyr、MCD、MIX、INC 的 TG (a)和 DSC (b)曲线 结构 [27] 。因此，MCD 的谱图与包合物类似，MCD
Fig. 3 TG (a) and DSC (b) curves of Pyr, MCD, pyrene
and MCD physical mixture and inclusion complex 的强衍射峰出现在 2θ=11.28、19.46和 23.22处，
而包 合物特征峰 的位置则明 显低于 MCD ，在
由图 3b 可以得出：a 曲线在芘的熔点附近 2θ=11.73、18.04和 20.56处出现强衍射峰，包合
（147.16 ℃）出现明显吸热峰，在 254.53 ℃出现 物与混合物的谱图明显不同，Pyr 和 MCD 的大多数
一个明显的吸热峰，表明随着温度的上升，芘蒸发 峰消失、减弱或位移，表明晶型明显改变。
加快。b 曲线在 55.51 ℃左右 有一 吸热峰 ，在
335.20 ℃处出现放热峰。c 曲线在 51.48 ℃处有
MCD 的强吸热峰，但却在 147.11 ℃处出现芘的放
热峰以及在 335.20 ℃处出现 MCD 的吸热峰。包合
物 INC 的 DSC 曲线（图 3b 中 d 曲线）几乎与 MCD
重合，并且在 147.16 ℃处无吸热峰，表明芘已经进
入 MCD 的空腔，包合物 INC 已经生成。
2.5 SEM 表征
对芘、甲基-β-环糊精、芘和甲基-β-环糊精物理
混合物、INC 晶体进行 SEM 分析，结果见图 4。由
图 5 Pyr(a)、MCD(b)、Pyr 和 MCD 物理混合物(c)、包
图 4 可知，芘以块状和粒状存在（图 4a），甲基-β-
合物 INC(d)的 XRD 谱图
环糊精是内陷的球体（图 4b），物理混合物为棱角
Fig. 5 XRD patterns of Pyr(a), MCD(b), Pyr and MCD
分明的块状物（图 4c），包合物 INC 晶型模糊，边 physical mixture(c), inclusion complex INC(d)
