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·1596· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

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1.2.1 中间体 AM/AN/NIPA 的制备 吸附后溶液中 Cu 质量浓度，mg/L；V 为吸附溶液
依次加入咪唑啉单体 NIPA、AM 和 AN（质量 的体积，L；m 为吸附剂质量，g。
分别为 0.04 g，8.0 g 和 2.0 g）于适量去离子水中， 1.5 吸附剂再生与重复利用实验
充分混合形成质量分数为 20%的混合单体水溶液， 将使用后离心得到的吸附剂浸在 50 mL 1 mol/L
在 N 2 气氛、50 ℃的水浴中搅拌 15 min，然后迅速 盐酸溶液中，振荡 3 h，用纯水洗涤至中性，烘干称
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加入引发剂，n(NaHSO 3 )∶n〔(NH 4 ) 2 S 2 O 8 〕=1∶1 重，然后用再生后的吸附剂继续吸附 Cu 质量浓度
（引发剂总质量占单体总质量的 0.4%），恒温反应 8 为 100 mg/L 的溶液，如此进行多次吸脱附循环实验。
h，经无水乙醇洗涤，粉碎，烘干后，得到淡黄色共
2 结果与讨论
聚物 AM/AN/NIPA（8.1563 g，产率 81.23%）。
1.2.2 共聚物 AM/AO/NIPA 的制备
2.1 单体配比对 AM/AO/NIPA 吸附性能的影响
通过肟化反应将中间体 AM/AN/NIPA 中的氰基 不同 AM 与 AN 质量比对吸附剂吸附量的影响
[9]
转化成偕胺肟基获得偕胺肟化产物 。取 1.0 g AM/
结果见图 1。聚合物 AM/AO/ NIPA 制备方法同 1.2
AN/NIPA 共聚物于质量分数 3%的盐酸羟胺溶液中
节，吸附实验方法同 1.4 节（其中，吸附温度为 30 ℃，
〔n(—C≡N)︰n(NH 2 OH·HCl)=1︰2~1︰3〕，80 ℃下
pH 为 5，吸附时间为 3 h）。
回流反应 4~6 h，无水乙醇洗涤后，45 ℃下真空干
燥 12 h，得到终产物咪唑啉基偕胺肟化共聚物 AM/
AO/NIPA（0.7937 g，产率 79.37%）。
1.3 测试方法
FTIR 表征：采用傅里叶变换红外光谱仪，KBr
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压片法进行测试，波长范围 400~4000 cm 。微观结
构表征：样品充分干燥，用导电胶粘于硅片上，喷
金，再转移到具有低温样品台的扫描电子显微，变
化电压下进行扫描，加速电压（EHT）为 5.00 kV，
工作距离（WD）为 6.0~6.2 mm，放大倍数视情况

而定。热稳定性能测试：采用热分析仪进行测定，
图 1 丙烯酰胺与丙烯腈的质量比对聚合物吸附性能的
样品充分干燥，测试温度 40~600 ℃，升温速率 10 ℃
影响
/min，40 mL/min 氮气保护。
Fig. 1 Effect of mass ratio of AM to AN on the adsorption
1.4 水溶液中重金属吸附实验 capability of product
取 0.05 g 吸附剂（偕胺肟化聚合物 AM/AO/NIPA）
置于具塞管中，其中装有 25 mL 初始质量浓度为 由图 1 可知，随着 AN 所占比例的增加，Q e 急
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100 mg/L 的 Cu 溶液（若无特殊说明，ρ 0 =100 mg/L）， 剧增加，在丙烯酰胺与丙烯腈质量比为 8︰2 时，
用 0.1 mol/L 氢氧化钠和 0.1 mol/L 盐酸溶液调节溶 Q e 增加开始变缓。对 1.2 节中得到的较优聚合物的
液 pH 环境，在 20 r/min 下恒温搅拌吸附一定时间， 组成通过高效液相色谱进行测定，结果列于表 1。
静置离心，取上层清液，用原子吸收分光光度计测 由表 1 可知，共聚反应中丙烯酰胺、丙烯腈和咪唑
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定吸附后溶液中 Cu 质量浓度。考察了吸附剂聚合 啉单 体的 转化 率分 别为 81.892% 、 85.561% 和
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物 AM/AO/NIPA 对 Cu 的吸附性能，其吸附量（Q e ） 76.107%，在产物中相应的质量分数为 78.989%、
按式（1）计算。 20.645%和 0.366%。
(   )V 2.2 偕胺肟化聚合物 AM/AO/NIPA 的 FTIR 表征
Q  0 e （1）
e
m 偕胺肟化前、后聚合物 AM/AN/NIPA 与 AM/
式中：Q e 为吸附量，mg/g；ρ 0 和 ρ e 分别为吸附前和 AO/NIPA 的 FTIR 光谱图见图 2。