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第 9 期 李菁熠，等: 高固含量 UV 固化水性 PUA 的制备及性能 ·1617·

质量分数按下式计算： 1.4.7 力学性能
w (PEG600DA)/%=m(PEG600DA)/[m(PEG600DA)+ 采用 XWW-20B 万能试验机（承德建德检测仪
m(DMBA)+m(IPDI)+m(PCL)+ m(PETA)]×100 器有限公司）按国家标准塑料拉伸性能测试方法 [16]
对胶膜的拉伸强度和断裂伸长率进行测试。
表 1 PWPUA 乳液组分及物性
Table 1 Composition and properties of PWPUA emulsions
2 结果与讨论
样品 w（PEG600DA）/% 乳液外观 储存稳定性
PWPUA0 0 蓝色半透明 无沉淀 2.1 红外
PWPUA1 3.14 蓝色半透明 无沉淀 PEG600DA 和 PWPUA3 乳胶膜固化前后的红外
PWPUA2 6.09 蓝色半透明 无沉淀 光谱见图 1。
PWPUA3 8.87 蓝色半透明 无沉淀
PWPUA4 10.87 蓝光乳白色 沉淀

1.3 乳胶膜制备
准确称取 20 g 的 PWPUA 乳液，加入水溶性光
引发剂 2959〔w (2959)=3%〕，溶解后倒入聚四氟
乙烯模板上，室温静置 3 d，自然风干后，将干燥的
涂膜，通过紫外光固化机照射 40 s（功率 3 kW，主波
长 254 nm），然后对相关性能进行测试。
1.4 结构表征

1.4.1 储存稳定性 图 1 PEG600DA（a）、胶膜 UV 固化前（b）及固化后（c）
将制备乳液静止 6 个月，采用 SC-3610 低速离 的红外光谱
心机（安徽中科中佳科学仪器有限公司）在 3000 r/min Fig. 1 FTIR spectra of PEG600DA (a), films before UV-cured
转速下离心 10 min，观测乳液是否有沉淀产生，评 (b) and after UV-cured (c)

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价乳液储存稳定性 [14] 。 由图 1 可见，曲线 a 在 1120 和 2874 cm 出现
1.4.2 红外光谱表征 了醚连接键（—CH 2 CH 2 O—）和—CH 2 —的特征吸
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采用 VECTOR-22 型傅立叶变换红外光谱仪（德 收峰，在 1725 cm 处有羰基（C==O）吸收峰，1635 cm –1
国 Bruker 公司）对单体及光固化前后胶膜 [11] 进行测 处出现了不饱和（C==C）伸缩振动峰。而固化前胶
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试。扫描范围：4000~600 cm 。 膜（曲线 b）在 3353 和 1530cm 附近出现的峰是氨
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1.4.3 胶体稳定性 基甲酸酯中 N—H 的伸缩振动和弯曲振动吸收峰，
采用 Turbiscan, MA2000 型垂直扫描宏观分析 在 1719 cm 附近出现的峰为氨酯基中 C==O 的伸缩
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–1
仪（法国 Formulation 公司）对乳液的稳定性进行研 振动吸收峰，在 1231 和 1151 cm 处的峰为氨酯基
究。采用近红外光（λ = 880 nm）对样品进行测试， 中的 C—O—C 的不对称伸缩振动吸收峰，以上这些
通过计算透射光和反射光对样品稳定性进行分析 [15] 。 都是典型的聚氨酯吸收峰 [12] ，说明了—NCO 和—OH
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1.4.4 乳胶粒粒径及分布 反应生成了聚氨酯，同时，2270 cm 处—NCO 吸收
采用 Zetasizer Nano-ZS 型动态激光光散射仪 峰消失，说明体系中的—NCO 完全参与了反应，同
（英国 Malvern 公司）测定乳胶粒粒径大小及粒径 时在 1635 cm 处出现了不饱和（C==C）伸缩振动
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分布 [13] 。 峰；而 UV 固化后胶膜（曲线 c）的 C==C 特征吸收
1.4.5 胶膜热稳定性测定 峰消失，说明 UV 固化后双键聚合完全 [11,13] 。
采用 TG-209 F1 型热失重分析仪（德国 Netzsch 2.2 乳液粒径
公司）对干燥后的涂膜进行热失重测试。在氮气的 PEG600DA 质量分数对乳液粒径及其分布指数
保护下进行，升温速率为 10 ℃/min，温度测试范围 的影响的关系曲线见图 2。
为 40~600 ℃ [12] 。 如图所示，随 PEG600DA 质量分数从 0 增加到
1.4.6 玻璃化温度测定 10.87%，乳液粒径呈现先降低后增加的趋势，当
采用 DSC-Q2000 示差扫描量热仪（美国 TA 公 PEG600DA 质量分数≥8.87%时，乳胶粒分布表现为
司）对聚合物玻璃化温度进行测试，在氮气的保护 双峰，出现了少量大于 1000 nm 的颗粒。乳液
下进行，升温速率为 10 ℃/min，温度测试范围为 粒径出现以上特征的原因主要是：PEG600DA 结构
20~180 ℃ [12] 。 中的聚乙二醇结构具有非离子表面活性剂特征，当