Page 80 - 201809

·1506· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

DDSQ-4Na 的合成在 Wei [18] 等人的基础上做了 行萃取，混合液先用饱和 NaHCO 3 溶液洗涤 5 次，
一些改进：先将溶剂 160 mL 异丙醇加入到装有冷凝 再用去离子水洗涤 10 次，分层后用无水硫酸镁进行
管和磁力搅拌的烧瓶中，磁力搅拌下依次加入 31.7 g 干燥。过滤后旋蒸除去萃取剂，真空干燥 24 h 得到
苯基三甲氧基硅烷、3.33 g 去离子水和 4.3 g 片状氢 白色块状固体，研磨后的粗产物经过硅胶柱层析〔V
氧化钠，继续搅拌 10 min 后转移至 70 ℃的油浴锅 （乙酸乙酯）∶V（正己烷）=5∶1〕分离后，旋蒸
中，氮气下回流反应 6 h 后，常温下，搅拌反应 18 h。 后即得到白色粉末状 DDSQ-4OH。
所得混合溶液经过旋转蒸发除去异丙醇，60 ℃下真 1.3 PEPSO/DDSQ-4OH 复合改性聚氨酯的制备
空干燥 12 h，即得白色粉末状 DDSQ-4Na。 实验前，蓖麻油与 PEPSO 在 120 ℃下真空干
称取 6 g DDSQ- 4Na，用无水 THF 溶解后加入 燥 2 h；丙酮采用 4A 型分子筛干燥 7 d，密封保存，
到烧瓶中，在 25 ℃的水浴中氮气下剧烈搅拌。逐 备用。
滴缓慢加入冰醋酸 4.8 g，持续反应 3.5 h 后，向体 乳液制备：PEPSO 与 DDSQ-4OH 复合改性蓖
系中加入 40 g 去离子水，并继续搅拌 40 min。反应 麻油基水性聚氨酯乳液的配方见表 1，合成路线如
结束后，产物经真空旋蒸除去溶剂，加入 CHCl 3 进 下所示。

表 1 PEPSO/DDSQ-4OH 复合改性蓖麻油基水性聚氨酯的合成配方
Table 1 Formulation of the synthesis of waterborne polyurethane
样品编号 蓖麻油/g PEPSO /g IPDI/g DMPA/g DDSQ-4OH /g 乙二胺/g 三乙胺/g 水/g
b
a
WPU0 3.42 0 2.78 0.32 0 0.26 0.24 30.05
WPU-15 2.91 1.64 2.96 0.32 0.00 0.29 0.24 37.07
WPU-15-2 2.91 1.64 2.96 0.34 0.05 0.28 0.26 37.27
WPU-15-4 2.91 1.64 2.96 0.36 0.10 0.27 0.27 37.45
WPU-15-6 2.91 1.64 2.96 0.39 0.15 0.26 0.30 37.63
WPU-15-8 2.91 1.64 2.96 0.41 0.20 0.25 0.31 37.81
b
a PEPSO 按多元醇蓖麻油(WPU0)总羟基物质的量的 15%添加； DDSQ-4OH（相对分子质量为 1068）按 WPU-15 中扩链剂乙二
胺物质的量的 0、2%、4%、6%、8%添加，下同，并保证扩链剂（DDSQ-4OH 和乙二胺）反应基团物质的量不变。

将 IPDI 与蓖麻油、PEPSO 加入到装有机械搅 后加入一定质量的 DDSQ-4OH，再加入溶解定量
拌器、冷凝管、充满氮气的三口烧瓶中，反应 1 h DMPA 的 NMP（NMP 用量为 DMPA 质量的 2 倍）