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·158· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
2 结果与讨论 2.3 HPCS 和 HPCS-AM-DAC 的 XRD 分析
HPCS、CTS 与 HPCS-AM-DAC(阳离子度为
2.1 HPCS 和 HPCS-AM-DAC 的 FTIR 分析 63.01%)的 XRD 谱图见图 3。
HPCS 与 HPCS-AM-DAC(阳离子度为 63.01%)
三元共聚物的红外谱图见图 1。
图 3 HPCS、CTS 与 HPCS-AM-DAC 的 X 射线衍射图
Fig. 3 XRD patterns of HPCS,CTS and HPCS-AM-DAC
如图 3 所示,CTS 在 2θ=10、20处出现强烈
图 1 HPCS 与 HPCS-AM-DAC 的红外谱图
Fig. 1 FTIR spectra of HPCS and HPCS-AM-DAC 的衍射峰,这是由于壳聚糖分子规整排列以及氢键
作用导致其分子存在部分晶区所致,这也是壳聚糖
–1
在 HPCS-AM-DAC 的红外谱图中,3099 cm 处 不溶于水的原因。在壳聚糖分子中引入羟丙基后,
–1
出现—CH==NH 的 NH 伸缩振动峰,1683 cm 处出 在 2θ =10的衍射峰几乎消失,而在 2θ=20的衍射
–1
现季铵盐中 C==C 伸缩振动峰,2964 cm 处出现季 峰强度也明显减弱。这是因为在壳聚糖分子中引入
铵盐中—CH 3 的伸缩振动峰,在 1587 cm –1 处有酰 羟丙基后,削弱了分子内的氢键作用,而 HPCS 与
胺基团的吸收峰,证明 AM 和 DAC 已接枝在 HPCS AM、DAC 的接枝共聚使得 2θ =20处衍射峰进一步
上 [14] 。 减 弱,说明 分子间及 分子内的 氢键减少 ,
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2.2 HPCS-AM-DAC 的 HNMR 分析 HPCS-AM-DAC 的水溶性因此增强。
将 HPCS-AM-DAC(阳离子度为 63.01%)进行 2.4 HPCS 和 HPCS-AM-DAC 的 SEM 分析
1 HNMR 分析,结果见图 2。 HPCS 与 HPCS-AM-DAC 的 SEM 照片见图 4。
图 4 HPCS(a)与 HPCS-AM-DAC(b)的 SEM 图
Fig. 4 SEM images of HPCS and HPCS-AM-DAC
如图 4 所示,HPCS 呈现不规则块状结构,表
面相对平滑,而 HPCS-AM-DAC 呈现无定型结构,表
图 2 HPCS-AM-DAC 的核磁共振氢谱
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Fig. 2 HNMR spectra of HPCS-AM-DAC 面形貌相对粗糙,二者形貌差异显著,后者因其特
殊的形貌在絮凝过程中能更好的发挥吸附架桥作用。
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在 HPCS-AM-DAC 的 HNMR 中,各类 H 的化 2.5 各因素对 HPCS-AM-DAC 三元共聚物阳离子
学位移如图 2 所示。δ 4.7 处为溶剂峰和 H-1 质子峰; 度及特性黏数的影响
δ 3.19~3.87 为 CTS 糖环中 H-3、H-4、H-5、H-6 特 在水用量为 25 mL、丙烯酰胺用量为 2 g、HPCS
征吸收峰及 H-10、H-11 吸收峰;δ3.09 为 H-2、H-7 用量为 1 g 的条件下,考察了反应温度、引发剂用
吸收峰,即—CH 吸收峰;δ 1.07 处为 H-8、H-9 吸 量、单体滴加时间、DAC 用量对 HPCS-AM-DAC
收峰,即—CH 3 吸收峰;δ 2.08 为 H-14 吸收峰;δ 阳离子度及特性黏数的影响。
2.34~2.73 为 H-12、H-13 吸收峰;δ 6.08 为 H-15 吸 2.5.1 反应温度对 HPCS-AM-DAC阳离子度及特性
收峰,即酰胺基团中—NH 2 吸收峰。证明 AM 和 DAC 黏数的影响
已接枝在 HPCS 上。 在引发剂用量为 1.5%、单体滴加时间为 30 min、