Page 172 - 201901
P. 172

·158·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

            2    结果与讨论                                         2.3  HPCS 和 HPCS-AM-DAC 的 XRD 分析
                                                                   HPCS、CTS 与 HPCS-AM-DAC(阳离子度为
            2.1   HPCS 和 HPCS-AM-DAC 的 FTIR 分析                 63.01%)的 XRD 谱图见图 3。
                  HPCS 与 HPCS-AM-DAC(阳离子度为 63.01%)
            三元共聚物的红外谱图见图 1。














                                                               图 3  HPCS、CTS 与 HPCS-AM-DAC 的 X 射线衍射图
                                                                Fig. 3    XRD patterns of HPCS,CTS and HPCS-AM-DAC

                                                                   如图 3 所示,CTS 在 2θ=10、20处出现强烈
                  图 1  HPCS 与 HPCS-AM-DAC 的红外谱图
               Fig. 1    FTIR spectra of HPCS and HPCS-AM-DAC   的衍射峰,这是由于壳聚糖分子规整排列以及氢键
                                                               作用导致其分子存在部分晶区所致,这也是壳聚糖
                                                       –1
                 在 HPCS-AM-DAC 的红外谱图中,3099 cm 处                不溶于水的原因。在壳聚糖分子中引入羟丙基后,
                                                     –1
            出现—CH==NH 的 NH 伸缩振动峰,1683 cm 处出                    在 2θ =10的衍射峰几乎消失,而在 2θ=20的衍射
                                                –1
            现季铵盐中 C==C 伸缩振动峰,2964 cm 处出现季                      峰强度也明显减弱。这是因为在壳聚糖分子中引入
            铵盐中—CH 3 的伸缩振动峰,在 1587 cm             –1  处有酰      羟丙基后,削弱了分子内的氢键作用,而 HPCS 与
            胺基团的吸收峰,证明 AM 和 DAC 已接枝在 HPCS                      AM、DAC 的接枝共聚使得 2θ =20处衍射峰进一步
            上 [14] 。                                           减 弱,说明 分子间及 分子内的 氢键减少 ,
                                   1
            2.2  HPCS-AM-DAC 的 HNMR 分析                         HPCS-AM-DAC 的水溶性因此增强。
                 将 HPCS-AM-DAC(阳离子度为 63.01%)进行                 2.4  HPCS 和 HPCS-AM-DAC 的 SEM 分析
            1 HNMR 分析,结果见图 2。                                      HPCS 与 HPCS-AM-DAC 的 SEM 照片见图 4。











                                                                   图 4  HPCS(a)与 HPCS-AM-DAC(b)的 SEM 图
                                                                  Fig. 4    SEM images of HPCS and HPCS-AM-DAC

                                                                   如图 4 所示,HPCS 呈现不规则块状结构,表

                                                               面相对平滑,而 HPCS-AM-DAC 呈现无定型结构,表
                    图 2  HPCS-AM-DAC 的核磁共振氢谱
                         1
                  Fig. 2    HNMR spectra of HPCS-AM-DAC        面形貌相对粗糙,二者形貌差异显著,后者因其特
                                                               殊的形貌在絮凝过程中能更好的发挥吸附架桥作用。
                                    1
                 在 HPCS-AM-DAC 的 HNMR 中,各类 H 的化                2.5   各因素对 HPCS-AM-DAC 三元共聚物阳离子
            学位移如图 2 所示。δ 4.7 处为溶剂峰和 H-1 质子峰;                       度及特性黏数的影响
            δ 3.19~3.87 为 CTS 糖环中 H-3、H-4、H-5、H-6 特                在水用量为 25 mL、丙烯酰胺用量为 2 g、HPCS
            征吸收峰及 H-10、H-11 吸收峰;δ3.09 为 H-2、H-7                用量为 1 g 的条件下,考察了反应温度、引发剂用
            吸收峰,即—CH 吸收峰;δ 1.07 处为 H-8、H-9 吸                   量、单体滴加时间、DAC 用量对 HPCS-AM-DAC
            收峰,即—CH 3 吸收峰;δ 2.08 为 H-14 吸收峰;δ                  阳离子度及特性黏数的影响。
            2.34~2.73 为 H-12、H-13 吸收峰;δ 6.08 为 H-15 吸          2.5.1   反应温度对 HPCS-AM-DAC阳离子度及特性
            收峰,即酰胺基团中—NH 2 吸收峰。证明 AM 和 DAC                           黏数的影响
            已接枝在 HPCS 上。                                           在引发剂用量为 1.5%、单体滴加时间为 30 min、
   167   168   169   170   171   172   173   174   175   176   177