Page 88 - 精细化工2019年第10期
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·2054· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
记录乳状液的体积,计算其乳化指数(EI) [12] ,并 元素含量逐渐减少。元素分析结果表明,所合成的
筛选出乳化性能最好的表面活性剂进行后续实验。 产物在分子结构上与预期产物目标一致。
(2)将 10 mL 煤油和 10 mL 质量浓度为 0.5 g/L
的 pH=5、8、10 的 HPSA-4 溶液预热至 120 ℃后乳
化,立即取乳状液测试其乳状液粒径以及微观形态。
(3)配制 10 mL 质量浓度为 0.5 g/L 的不同 pH
的 HPSA-4 溶液,使用光学接触角测量仪的振动液
滴模块(0.1 Hz 正弦波振荡)测量 HPSA-4 溶液在
煤油中的界面扩张黏弹性。
(4)准备质量浓度为 0.5 g/L 的 HPSA-4 溶液,
在 V(煤油)∶V(水)=1∶100 条件下配制不同 pH 的乳
状液,为防止乳状液破乳,立即取下层水相用 Zeta
电位分析仪测定乳状液滴表面的 Zeta 电位。乳化时 图 1 系列 HPSA 表面活性剂的红外光谱
Fig. 1 FTIR spectra of HPSA samples
间 5 min,分散机转速 6000 r/min。
1.3.5 温度对系列 HPSA 乳化作用的影响 表 1 系列 HPSA 的元素分析结果
配制不同老化温度、pH 为 7、质量浓度为 0.5 g/L Table 1 Elemental analysis of HPSA samples
的系列 HPSA 溶液,将其与煤油乳化,测试其乳化 元素种类及其质量分数/%
指数、乳状液微观形态、界面扩张黏弹性以及 Zeta C H N S O
电位,测试方法与 1.3.4 节相同。 HPSA-1 43.69 6.58 5.81 1.82 42.10
1.3.6 NaCl 含量对系列 HPSA 乳化作用的影响 HPSA-2 44.30 7.57 5.72 3.02 39.39
配制不同 NaCl 浓度、pH 为 7、质量浓度为 HPSA-3 44.82 7.71 5.63 3.75 38.09
HPSA-4 45.13 8.00 5.66 4.25 36.97
0.5 g/L 的系列 HPSA 溶液,将其与煤油预热至(120±
HPSA-5 45.94 8.15 5.53 4.91 35.46
0.5)℃后乳化,测试其乳化指数、乳状液微观形态、
HPSA-6 46.23 8.41 5.42 5.39 34.55
界面扩张黏弹性以及 Zeta 电位,测试方法与 1.3.4
HPSA-7 46.69 9.28 5.39 5.85 32.80
节相同。
2.3 系列 HPSA 界面张力
2 结果与讨论
一般情况下,体系的界面张力越小,系统的总
2.1 FTIR 分析 界面能越低,液滴之间发生自觉聚并的可能就越低,
系列 HPSA 的 FTIR 谱图如图 1 所示。与 HP 的 这样形成的乳状液具有较高的稳定性。系列 HPSA
红外光谱相比较,HPSA 的红外光谱图仍有醇羟基的 界面张力曲线如图 2 所示。
–1
–1
宽频振动(3422.4~3156.4 cm )、酯羰基(1719.3 cm )、
–1
–1
酰胺(1203.3 cm )、酰胺羰基(1645.3 cm )以及
–1
酯官能团 C—O—C(1400.0 和 1052.6 cm )的吸收
峰。但相比未改性的 HP,改性后的 HPSA 在 2938.0
–1
和 2857.1 cm 处—CH 2 —、—CH 3 的不对称振动吸
收峰以及 1719.3 cm –1 处酯羰基的吸收峰比改性前
HP 的吸收峰明显增强;且接枝率越大,—CH 2 —、
–1
—CH 3 及酯羰基吸收峰增强得越多。797.4 cm 处为
—SO 3 Na 的伸缩振动峰,说明酯化引入了新的官能
团。综上所述,琥珀酸单十二酰胺磺酸与 HP 的端
羟基发生了反应,产物结构符合预期结果。 图 2 不同质量浓度 HPSA 水溶液 30 ℃时的界面张力
Fig. 2 Interfacial tension of aqueous solutions with different
2.2 元素分析 concentrations of HPSA samples at 30 ℃
系列 HPSA 的 C、H、N、S、O 元素分析结果
如表 1 所示。随着取代度的增加(从 HPSA-1 到 如图 2 所示,系列 HPSA 溶液与小分子表面活
HPSA-7),由于取代基团琥珀酸单十二酰胺磺酸的 性剂呈现相同规律,即随着质量浓度的增加,界面
引入,HPSA 的 C、H、S 元素含量逐渐增加,N、O 张力逐渐下降。但相同质量浓度下,降低界面张力