Page 88 - 精细化工2019年第10期
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·2054·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

            记录乳状液的体积,计算其乳化指数(EI)                    [12] ,并    元素含量逐渐减少。元素分析结果表明,所合成的
            筛选出乳化性能最好的表面活性剂进行后续实验。                             产物在分子结构上与预期产物目标一致。
                (2)将 10 mL 煤油和 10 mL 质量浓度为 0.5 g/L
            的 pH=5、8、10 的 HPSA-4 溶液预热至 120 ℃后乳
            化,立即取乳状液测试其乳状液粒径以及微观形态。
                (3)配制 10 mL 质量浓度为 0.5 g/L 的不同 pH
            的 HPSA-4 溶液,使用光学接触角测量仪的振动液
            滴模块(0.1  Hz 正弦波振荡)测量 HPSA-4 溶液在
            煤油中的界面扩张黏弹性。
                (4)准备质量浓度为 0.5 g/L 的 HPSA-4 溶液,
            在 V(煤油)∶V(水)=1∶100 条件下配制不同 pH 的乳
            状液,为防止乳状液破乳,立即取下层水相用 Zeta
            电位分析仪测定乳状液滴表面的 Zeta 电位。乳化时                               图 1  系列 HPSA 表面活性剂的红外光谱
                                                                       Fig. 1    FTIR spectra of HPSA samples
            间 5 min,分散机转速 6000 r/min。
            1.3.5    温度对系列 HPSA 乳化作用的影响                                 表 1    系列 HPSA 的元素分析结果
                 配制不同老化温度、pH 为 7、质量浓度为 0.5 g/L                      Table 1    Elemental analysis of HPSA samples
            的系列 HPSA 溶液,将其与煤油乳化,测试其乳化                                            元素种类及其质量分数/%

            指数、乳状液微观形态、界面扩张黏弹性以及 Zeta                                      C       H      N      S      O
            电位,测试方法与 1.3.4 节相同。                                  HPSA-1   43.69   6.58   5.81   1.82   42.10
            1.3.6    NaCl 含量对系列 HPSA 乳化作用的影响                     HPSA-2   44.30   7.57   5.72   3.02   39.39
                 配制不同 NaCl 浓度、pH 为 7、质量浓度为                       HPSA-3   44.82   7.71   5.63   3.75   38.09
                                                                 HPSA-4   45.13   8.00   5.66   4.25   36.97
            0.5 g/L 的系列 HPSA 溶液,将其与煤油预热至(120±
                                                                 HPSA-5   45.94   8.15   5.53   4.91   35.46
            0.5)℃后乳化,测试其乳化指数、乳状液微观形态、
                                                                 HPSA-6   46.23   8.41   5.42   5.39   34.55
            界面扩张黏弹性以及 Zeta 电位,测试方法与 1.3.4
                                                                 HPSA-7   46.69   9.28   5.39   5.85   32.80
            节相同。

                                                               2.3   系列 HPSA 界面张力
            2    结果与讨论
                                                                   一般情况下,体系的界面张力越小,系统的总
            2.1    FTIR 分析                                     界面能越低,液滴之间发生自觉聚并的可能就越低,
                 系列 HPSA 的 FTIR 谱图如图 1 所示。与 HP 的               这样形成的乳状液具有较高的稳定性。系列 HPSA
            红外光谱相比较,HPSA 的红外光谱图仍有醇羟基的                          界面张力曲线如图 2 所示。
                                                       –1
                                    –1
            宽频振动(3422.4~3156.4 cm )、酯羰基(1719.3 cm )、
                           –1
                                                   –1
            酰胺(1203.3 cm )、酰胺羰基(1645.3 cm )以及
                                                 –1
            酯官能团 C—O—C(1400.0 和 1052.6 cm )的吸收
            峰。但相比未改性的 HP,改性后的 HPSA 在 2938.0
                        –1
            和 2857.1  cm 处—CH 2 —、—CH 3 的不对称振动吸
            收峰以及 1719.3  cm    –1  处酯羰基的吸收峰比改性前
            HP 的吸收峰明显增强;且接枝率越大,—CH 2 —、
                                                     –1
            —CH 3 及酯羰基吸收峰增强得越多。797.4 cm 处为
            —SO 3 Na 的伸缩振动峰,说明酯化引入了新的官能

            团。综上所述,琥珀酸单十二酰胺磺酸与 HP 的端
            羟基发生了反应,产物结构符合预期结果。                                 图 2    不同质量浓度 HPSA 水溶液 30  ℃时的界面张力
                                                               Fig. 2    Interfacial tension of aqueous solutions with different
            2.2   元素分析                                               concentrations of HPSA samples at 30  ℃
                 系列 HPSA 的 C、H、N、S、O 元素分析结果
            如表 1 所示。随着取代度的增加(从 HPSA-1 到                            如图 2 所示,系列 HPSA 溶液与小分子表面活
            HPSA-7),由于取代基团琥珀酸单十二酰胺磺酸的                          性剂呈现相同规律,即随着质量浓度的增加,界面
            引入,HPSA 的 C、H、S 元素含量逐渐增加,N、O                       张力逐渐下降。但相同质量浓度下,降低界面张力
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