Page 156 - 《精细化工》2019年第11期

·2304· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

改为 MMA，用量 30 g，即可制得固体质量分数为 的静态表观黏度。
45%的纯丙树脂水分散乳液。 1.4.7 凝胶渗透色谱（GPC）测定
1.3 水性苯丙树脂胶膜的制备 采用凝胶渗透色谱法测定苯丙乳液的相对分子
将苯丙树脂水分散乳液倒入烧杯中，加入去离 质量及其分布，聚苯乙烯（PS）为标准品，三氯甲
子水、成膜助剂、异氰酸酯固化剂、润湿剂、流平 烷（CHCl 3 ）为流动相，样品质量浓度为 3 g/L，流
剂、消泡剂、分散剂，用分散机搅拌、分散 15 min， 动相流速为 1.0 mL/min，测试温度为 40 ℃。
直至溶液混合均匀，将树脂涂在马口铁上，保证表 1.4.8 吸水率测试
面涂布均匀，放在 25 ℃真空干燥箱中，干燥 3 d。 制备 1 cm×1 cm 的胶膜，测试其初始质量 m 1 ，
苯丙树脂胶膜的配方组成如表 1 所示 [10] 。 25 ℃下浸泡在去离子水中 24 h，随后取出，擦干其
表面的水，再用分析天平称其质量为 m 2 ，吸水率（w）
表 1 水性苯丙树脂乳液胶膜的配方 [11]
Table 1 Formulation of waterborne styrene-acrylic resin emulsion 按照式(1)计算 。
film m  m
w /%  2 1  100 （1）
原料名称 规格品牌 质量分数/% m 1
苯丙树脂 固含量 45% 80 1.4.9 耐水性测试
去离子水 自制 14 按照 GB/T1733—93 测试胶膜的耐水性。在马
成膜助剂 醇酯-12 4 口铁片上制备胶膜，待胶膜实干后，将胶膜片置于
异氰酸酯固化剂 TM-996 0.8 25 ℃的去离子水中，三分之二浸泡法，记录铁片发
润湿剂 Hydropalat 140 0.3 白、起泡时间 [12] 。
流平剂 DSX 3075 0.3 1.4.10 接触角测试
消泡剂 Dehydran 0.3 采用接触角测量仪，在 20 ℃下测定胶膜的水接
分散剂 760 0.3 触角。

1.4 性能测试与表征 1.4.11 硬度测试
1.4.1 傅里叶变换红外光谱（FTIR）测试 采用邵氏 D 硬度计测试胶膜的硬度。
采用傅里叶变换红外光谱仪对苯丙树脂胶膜进 1.4.12 胶膜交联度测试
行测定。 称取一定质量干燥至恒重的胶膜置于丙酮中浸
1
1.4.2 核磁共振氢谱（ HNMR）测试 泡 48 h，将处理过的胶膜置于 60 ℃的环境下干燥至
取适量合成的苯丙分散体乳液于烧杯中，置于 恒重，胶膜交联度按式(2)计算 [13] ：
60 ℃烘箱中烘干，取出干燥后的乳胶膜，剪下一小  /%  m  100 （2）
块溶于 CDCl 3 中，超声（40 kHz）10 min，采用核磁 M
式中： η—胶膜交联度，%；m—处理过的胶膜质量，
共振波谱仪于 25 ℃下测定聚合物的核磁共振氢谱图。
g；M—未处理的胶膜质量，g。
1.4.3 热重（TGA）测试
1.4.13 力学性能测试
采用热重分析仪对苯丙树脂的稳定性进行分
按照 GB/T1040—1992 测试胶膜的力学性能。
析，气氛为 N 2 ，温度范围为 30~600 ℃，升温速率
将乳胶膜裁剪为 50 mm×4 mm 哑铃状，通过万能试
为 10 ℃/min。
验机对胶膜的拉伸强度与断裂伸长率进行测试，拉
1.4.4 透射电镜（TEM）测试
伸速率设定为 10 mm/min。
采用透射电镜（TEM）测试胶粒微观结构，以
质量分数为 2‰的磷钨酸进行染色后观察苯丙乳液 2 结果与讨论
的形貌。具体步骤：将苯丙乳液溶于去离子水中配
成质量分数为 5‰的溶液，超声 20 min 后，将溶液 2.1 聚合物结构分析
浸涂在载膜铜网上，自然干燥后观察纳米材料微观 苯丙树脂胶膜的傅里叶变换红外光谱分析如图
结构。 1 所示，核磁共振氢谱如图 2 所示。
–1
1.4.5 乳液粒径（DLS）测试 图 1 中，3450 cm 处为羟基（—OH）伸缩振
–1
采用激光粒径散射仪测定乳液的粒径及其分 动吸收峰；2955 cm 处为甲基（—CH 3 ）的伸缩振
布，测试温度为 25 ℃，激光器角度为 90，测试激 动吸收峰；1724 cm –1 处为酯羰基（C==O）的伸缩
–1
光波长为 633 nm。 振动吸收峰；1448 cm 处为苯环骨架振动吸收峰；
–1
1.4.6 黏度测试 1155 cm 处为 C—O—C 的伸缩振动吸收峰；754 cm –1
采用流变仪和同心圆筒模，在 20 ℃下测试乳液 处为苯环的特征峰；692 cm –1 处为苯环 C—H 的