Page 86 - 精细化工2019年第12期

·2414· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

2.2.2 反应时间对 NDAET-12 产率的影响
以 20 mL 异丙醇为溶剂，n(NDAET)∶n(溴代十
二烷)=1.0∶1.3（NDAET 用量为 2.76 g），在 80 ℃
下，考察了反应时间对 NDAET-12 产率的影响，实
验方法同 1.2.2 节，结果如图 5 所示。随着反应时间
的增加，NDAET-12 的产率逐渐增加。但当反应至
12 h 后，反应基本完成，因此产率不再增加，所以
反应时间的正交设计优化范围为 10~12 h。

图 3 NDAET（a）、NDAET 重氢交换后（b）及 NDAET-12 图 5 反应时间对 NDAET-12 产率的影响
的核磁共振氢谱图（c） Fig. 5 Effect of reaction time on the yield of NDAET-12
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Fig. 3 HNMR spectra of NDAET (a), NDAET after heavy
hydrogen exchange (b) and NDAET-12 (c) 2.2.3 反应温度对 NDAET-12 产率的影响
以 20 mL 异丙醇为溶剂，n(NDAET)∶n(溴代十
2.2 反应条件优化
二烷)=1.0∶1.3，在 12 h 下，考察了反应温度对
2.2.1 NDAET 和溴代 十二烷 物 质的量 比 对
NDAET-12 产率的影响，实验方法同 1.2.2 节，结果
NDAET-12 产率的影响
如图 6 所示。
以 20 mL 异丙醇为溶剂，在 80 ℃下反应 8 h，
考察了 n(NDAET)∶n(溴代十二烷)对 NDAET-12 产
率的影响，实验方法同 1.2.2 节，结果如图 4 所示。
由图 4 可知，NDAET-12 的产率随着溴代十二烷用
量 的增加 而增 加， 当 n(NDAET) ∶ n( 溴代 十二
烷)=1.0∶1.3（NDAET 用量为 2.76 g）时，产率最
高，为 62.22%。继续增加溴代十二烷的用量，产率
几乎不再增加。所以，物质的量比的正交实验优化
范围为 1.0∶1.3~1.0∶1.5。

图 6 反应温度对 NDAET-12 产率的影响
Fig. 6 Effect of reaction temperature on the yield of
NDAET-12

随着反应 温度的升 高，反应 速率加快，
NDAET-12 的产率逐渐增加。当反应温度升至 95 ℃
时，产率达到 88.58%，继续升高温度，产率降低，
产物颜色加深。可能是因为得到的季铵盐被氧化分
解，且生成较多的副产物。所以反应温度的正交设

计优化范围为 80~95 ℃。
图 4 物料比对 NDAET-12 产率的影响
Fig. 4 Effect of raw material molar ratio on the yield of 2.2.4 溶剂用量对 NDAET-12 产率的影响
NDAET-12 以异丙醇为溶剂， n(NDAET) ∶ n( 溴 代十二