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·318· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

1.4 结构表征与性能测试 进一步证实了所设计的结构已经成功合成。
–1
FTIR：测试扫描范围 4000～500 cm ，扫描次
–1
数为 16 次，分辨率为 4 cm 。取样品在研钵中与
KBr 研磨均匀，压片后进行测试。ESI-MS：在 AB
Sciex x500r 型质谱仪上获得质谱。TGA：空气或氮气
的气氛下，每分钟升温 10 ℃，气流速率 50 mL/min，
使用的 坩埚 材质为 Al 2 O 3 ，测 试范 围从室 温到
800 ℃，样品质量为 10 mg。LOI：将试样竖直地固
定在玻璃燃烧筒中，点燃试样的顶端，调节氧浓度，
直至火焰熄灭。UL94：试样、本生灯均垂直放置，
喷灯口与试样的距离在 10 s 内不变，有熔融物或滴
落物时，应将喷灯倾斜 45，对试样施加 10 s 后，
应立即移开喷灯，使其不对试样的续燃产生影响。
拉伸性能测试：采用拉力机测定，10 mm/min 的拉
伸速率。冲击性能测试:采用冲击试验机测定，冲击
速度为 2.9 m/s。 2.1.2 PAEPA 的热性能表征
PAEPA 的 TG-DTG 曲线如图 2 所示。
2 结果与讨论

2.1 PAEPA 的结构及热性能表征
2.1.1 PAEPA 的红外及质谱表征
AEDP、PPDC 和 PAEPA 的红外光谱图如图 1
所示。

图 2 PAEPA 的 TG-DTG 曲线图
Fig. 2 TG-DTG curve of PAEPA

图 2 中，从 TG 曲线来看，初始分解温度（T 5% ）
为 191.2 ℃，最大热分解速率发生在 255.7 ℃。由

DTG 曲线可知，在 255.7、420、511 及 664.9 ℃处
图 1 AEDP、PPDC 和 PAEPA 的红外光谱图 分别出现了 4 个主要热失重峰，此处为热失重的主
Fig. 1 FTIR spectra of AEDP, PPDC and PAEPA
要部分。产物的分解主要分为 4 个阶段，第一阶段
如 AEDP 的曲线所示，在 3165.67 和 1601.37 cm –1 为 191~310 ℃，对应含磷结构的分解，脱水成偏磷
处的特征峰是—NH 2 的伸缩振动吸收峰，2946.11 cm –1 酸和多磷酸；第二阶段为 420 ℃左右，生成 N 2 、
–1
是—CH 3 的伸缩振动吸收峰，1228.31 cm 是—P==O CO 2 和 NH 3 不可燃气体，使热降解速率加快；第三
–1
的吸收峰 [19] ，1143.42 cm 是—C—N 的伸缩振动吸 阶段为 511.1 ℃，对应 PAEPA 的分解；第四阶段为
–1
收峰，927.57 cm 是—P—OH 的吸收峰 [20] 。如 PPDC 664.9 ℃，对应苯环结构分解。由图 2 可见，氮气
–1
的曲线所示，541.13 cm 处为 P—Cl 键的吸收峰 [21] ； 中 600 ℃时的残炭量为 30.39%，800 ℃时的残碳量
与 AEDP 和 PPDC 的曲线相比较，PAEPA 的曲线中， 约为 17.70%，表明阻燃剂具有良好的热稳定性和成
–1
在 975.24 cm 处出现了新的吸收峰，此处为 P—N 炭能力 [23] 。
键的吸收峰 [22] 。由此初步确定目标产物 PAEPA 已经 2.2 PAEPA/E-51 的阻燃及力学性能
成功地被合成出来。 2.2.1 PAEPA/E-51 的热分解性能
对样品进行了质谱分析，结果显示：m/Z 为 图 3 和 4 分别为空气气氛下不同样品的 TG 和
124.1187、203.9980、327.2742、532.2474 分别对应 DTG 曲线，相应热分析数据列于表 2。其中，残炭
下图中的 a，b，c 和 d。质谱测试结果与理论值一致， 量指残炭占加热前样品的质量分数。