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·986· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

表 1 水质分析 1.3 性能表征与物理模拟
Table 1 Water quality analysis （1）AMPST 共聚物粉末制备
离子质量浓度/(mg/L) 总矿化度 将乳液以体积比 1∶10 放入无水乙醇中，充分
–
+
2–
Na +K Mg 2+ C a 2+ C l – S O 4 HCO 3 CO 3 2– /(mg/L) 搅拌进行破乳，在烧杯底部生成大量白色絮凝状沉
+
921.7 75.1 7.5 737.5 12.6 61.6 1077.7 2893.7 淀。为除去微球表面吸附的表面活性剂，多次蒸馏
水洗涤，抽滤后得到滤饼。再以质量比 1∶5 的乙醇洗
1.2 微球的制备 涤、抽滤，将得到的滤饼自然风干，得到白色粉末。
1.2.1 AMPST 微球 （2）性能表征
（1）配制种液 采用凝胶色谱仪对样品溶液进行相对分子质量
油相：称取质量比为 9∶1 的 SP-80 和 TW-80 测试；采用傅里叶变换红外光谱仪对样品进行红外
复配乳化剂溶于 24 g 液体石蜡中，搅拌均匀，复配 光谱测试；采用 QHD32-6 油田模拟注入水配制
乳化剂用量为 17.8%、18.3%或 19.4%（以油相中液 3000 mg/L 微球溶液，置于 65 ℃保温箱中，定期取
体石蜡的质量为基准，下同）。 样，采用生物光学显微镜测试粒径；采用场发射扫
水相：称取 8 g 去离子水，溶解 1 g AA，再溶 描电镜测试微球的形貌；采用热重分析仪对共聚物
解 0.56 g NaOH 调节 pH，冷却至室温，而后依次溶 粉末进行热稳定性测试，设定温度范围 50~600 ℃，
解 5.4 g AM、0.4 g、0.8 g 或 1.2 g AMPS、0.03 g MBA 升温速率 20 ℃/min，N 2 流速 40 mL/min；采用流变
于烧杯中，最后加入 0.1~1.0 g α-甲基苯乙烯，通过 仪测试微球乳液的黏弹性以及微球溶液（3000 mg/L）
高速搅拌使其分散于水相中。 的流变性，设定温度 65 ℃。
引发剂：分别取 2 g 去离子水溶解相同质量的 微球粒径及其分布测试步骤：
(NH 4 ) 2 S 2 O 8 、Na 2 SO 3 于两个小烧杯中，(NH 4 ) 2 S 2 O 8 ①采用生物显微镜观测微球形态和尺寸时，应
与 Na 2 SO 3 质量分别为 0.02 g、0.04 g 或 0.06 g，用 在屏幕测试框内确定一个半径 800 m 圆形区域，
保鲜膜封口备用。 统计该区域内微球数目和粒径，求出其最大值和最
将种液的油相加入四颈烧瓶中搅拌，同时将刚 小值。
刚搅拌分散过 α-甲基苯乙烯种液的水相逐滴滴入油 ②将微球粒径数据分成若干组，分组数量 5~12
相中，搅拌（预乳化）30 min 后开始升温，至设定 较为适宜，分组个数称为组数，每组两个端点差值
温度时，向四颈烧瓶中充氮气保护 30 min，同时用 称为组距。
2 个针管逐滴滴入上述引发剂，反应 1 h 后得到微球 ③采用粒径最大值和最小值之差除以组数，确
种液部分。 定组距宽度。
（2）配制滴液 ④计算各组界限位。各组界限位可以从第一组
油相、水相和引发剂配制步骤与配制种液时一 开始依次计算，第一组下界为最小值，第一组上界
样，但各药剂的质量均为种液的 4 倍。将滴液的油 为其下界值加上组距。第二组下界限位为第一组上
相置于烧杯中搅拌，同时将滴液的水相逐滴滴入油 界限值，第二组下界限值加上组距，就是第二组上
相，搅拌（预乳化）30 min，得到微球滴液部分。 界限位，依此类推。
（3）聚合反应 ⑤统计各组数据出现频数，计算各组频率（频
将滴液部分反应物倒入恒压滴液漏斗中，滴入 率=频数/微球总数）。
反应 1 h 后的微球种液部分。滴加时需调节滴加速 ⑥以组距为底长，以频率为高，绘制各组粒径
度使滴液逐滴滴入微球种液部分。同时，在氮气保 分布曲线，选取粒径中值作为评价标准。
护下用针管将引发剂逐滴滴入四颈烧瓶中，使二者 （3）岩心中微球缓膨封堵效果对比
同时滴加完毕。然后将各颈口堵住，反应 4 h [14-16] ， 由于聚合物微球溶液为非连续相，为客观反映
得到 AMPST 微球。 微球在岩心孔喉中缓膨封堵效果，注样后采用切除
1.2.2 中试微球 岩心端面 2 cm 的方式，消除微球在岩心端面附近区
中试微球的操作步骤与流程和室内制备 AMPST 域滞留而形成的“桥堵”效应。由此方法可以得到微
微球几乎一致，不同之处在于反应容器变为反应釜， 球在岩心中客观真实的封堵率，从而判定其应用效
药剂用量为室内配方的 100 倍，对应配方选为 果。具体实验方法及步骤见中国专利 107402286A [17] 。
AMPST 系列微球中性能较好的合成配方，在大连天 1.4 方案设计
源基化工厂的中试车间内合成了两批中试微球 ZS-1 1.4.1 微球合成条件优化
和 ZS-2。 本文采用正交实验方法对微球的合成工艺进行