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第 5 期 鲍文博,等: 抗温抗盐微球合成、优化及性能评价 ·987·
了优化。选定抗温抗盐单体 AMPS 用量、乳化剂用 ②工厂中试产品
量、引发剂用量和温度为评价因素,正交实验的因 方案 2-1:水测渗透率+以 5 mL/min 注入 ZS-1
素水平表见表 2。 聚合物微球溶液 2PV+切除注入端面后进行水驱+
72 h 后进行续水驱+120 h 后进行续水驱+168 h 后进
表 2 正交实验因素水平表 行续水驱(岩心 K g =2.675 μm )。
2
Table 2 Orthogonal experimental table
方案 2-2:水测渗透率+以 5 mL/min 注入 ZS-2
编号 AMPS 复配乳化剂 引发剂 温度
聚合物微球溶液 2PV+切除注入端面后进行水驱+
AMPST-1 1 1 1 1
72 h 后进行续水驱+120 h 后进行续水驱+168 h 后进
AMPST-2 1 2 2 2 2
行续水驱(岩心 K g =2.639 μm )。
AMPST-3 1 3 3 3
AMPST-4 2 1 2 3 2 结果与讨论
AMPST-5 2 2 3 1
AMPST-6 2 3 1 2 2.1 凝胶色谱分析
AMPST-7 3 1 3 2 对聚合产物进行了相对分子质量测试,结果表
AMPST-8 3 2 1 3 明聚合产物数均分子量为 26344,重均分子量为
AMPST-9 3 3 2 1
78848,分散指数为 1.85,说明分子量分布较窄。
2.2 红外光谱分析
抗温抗盐单体 AMPS 3 个用量水平为 4、2 和
各反应单体及聚合物微球的红外光谱图如图 2
6 g,复配乳化剂质量为 21.40、22.00 和 23.35 g,引
所示。
发剂质量为 0.4、0.2 和 0.6 g,温度为 40、45 和 50 ℃。
具体配方组成见表 3。
表 3 聚合物微球配方组成(四因素)
Table 3 Composition of polymer microspheres (4 factors)
乳化剂 引发剂
AMPS/g 温度
水平 (SP-80/TW-80)/g (APS/SS)/g
/℃
种液 滴液 种液 滴液 种液 滴液
1 0.8 3.2 3.85/0.43 15.40/1.72 0.04/0.04 0.16/0.16 40
2 0.4 1.6 3.96/0.44 15.84/1.76 0.02/0.02 0.08/0.08 45
3 1.2 4.8 4.20/0.47 16.80/1.88 0.06/0.06 0.24/0.24 50
图 2 单体与聚合物微球的 FTIR 谱图
1.4.2 岩心中微球缓膨封堵效果对比
Fig. 2 FTIR spectra of monomers and polymer microspheres
①实验室合成样品
–1
如图 2 所示,AM 曲线中,3339 cm 处是 N—
方案 1-1:水测渗透率+以 5 mL/min 注入 SMG (W)
–1
聚合物微球溶液 2PV(岩心孔隙体积)+切除注入端面 H 伸缩振动吸收峰,1673 cm 处是酰胺基中 C==O
–1
后进行水驱+ 72 h 后进行续水驱+120 h 后进行续水 伸缩振动峰,1615 cm 处是 C==C 伸缩振动峰;AA
2
驱+168 h 后进行续水驱(岩心渗透率 K g =2.667 μm )。 曲线中,1702 m 处是羧基中 C==O 特征吸收峰,
–1
–1
–1
方案 1-2:水测渗透率+以 5 mL/min 注入 COSL 1618 m 处是 C==C 伸缩振动峰,1434 m 处是—OH
–1
聚合物微球溶液 2PV+切除注入端面后进行水驱+ 面内弯曲振动吸收峰,984 及 819 cm 处是不饱和
72 h 后进行续水驱+120 h 后进行续水驱+168 h 后进 碳碳双键的面外弯曲振动吸收峰;α-MSt 曲线中,
–1
2
行续水驱(岩心渗透率 K g =2.827 μm )。 1628 cm 处为 C==C 伸缩振动吸收峰,1443、1565
–1
及 1601 cm 处为苯环的伸缩振动峰;AMPS 曲线
方案 1-3:水测渗透率+以 5 mL/min 注入 SMG (Y)
–1
聚合物微球溶液 2PV+切除注入端面后进行水驱+ 中,3040 cm 处是不饱和 C==C 上的 C—H 伸缩振
–1
72 h 后进行续水驱+120 h 后进行续水驱+168 h 后进 动吸收峰,923 及 835 cm 处是不饱和碳碳双键的
2
行续水驱(岩心渗透率 K g =2.702 μm )。 面外弯曲振动吸收峰,1245 和 1092 cm –1 处是由
方案 1-4:水测渗透率+以 5 mL/min 注入 AMPS-8 O==S==O 的反对称伸缩振动引起的特征吸收峰;
–1
聚合物微球溶液 2PV+切除注入端面后进行水驱+ AMPST 曲线中,2929、2858 cm 处是饱和 C—H
–1
72 h 后进行续水驱+120 h 后进行续水驱+168 h 后进 伸缩振动吸收峰,1663 cm 处为—CONH 2 中 C==O
2
–1
–
行续水驱(岩心渗透率 K g =2.741 μm )。 特征吸收峰,1115、1041 cm 处是—SO 3 中 S==O 面