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·988· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
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内弯曲振动吸收峰，626 cm 处是 C—S 的特征吸收 表 4 中数字 1、2、3 代表各因素的 3 个水平变
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峰，1449、1552 及 1605 cm 处为苯环的伸缩振动 量，k 1 、k 2 和 k 3 分别代表各因素 3 个水平变量所对
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峰。综上所述，AM 曲线中 1615 cm 处 C==C 伸缩 应的初始粒径之和，、、 分别代表各因素 3 个
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振动峰、AA 曲线中 1618 m 处 C==C 伸缩振动峰和 水平变量所对应的初始粒径平均值，R 代表极差。
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α-MSt 曲线中 1628 cm 处 C==C 伸缩振动特征吸收 分析表 4 中 k 1 、k 2 和 k 3 可知，获得最小初始粒径的
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峰，以及 950 及 840 cm 处不饱和碳碳双键的面外弯 各因素最优水平变量组合依次为 2313。通过分析表
曲特征吸收峰均在 AMPST 曲线中消失，说明 4 种 4 中各因素极差可知，4 个因素对于初始粒径影响重
单体发生聚合，证明 AMPST 聚合物微球成功聚合 [18] 。 要程度顺序为：温度=AMPS 用量>乳化剂用量>引发
2.3 微球粒径尺寸、缓膨倍数及粒径分布测定 剂用量。
2.3.1 微球粒径尺寸 2.3.2 微球膨胀倍数测定
微球粒径与水化时间关系测试结果如图 3 所示。 吸水膨胀倍数为微球吸水膨胀前后粒径之差
与吸水膨胀前粒径之比，其可反映微球吸水膨胀的
能力。
采用膨胀倍数作为正交实验的评价指标，分析
结果见表 5。
表 5 膨胀倍数正交实验分析结果
Table 5 Analysis results of orthogonal test for expansion ratio
AMPS 乳化剂 引发剂 膨胀
微球编号 温度
用量 用量 用量 倍数
A M P S T - 1 1 1 1 1 7 . 6 0
A M P S T - 2 1 2 2 2 1 . 3 6
图 3 微球粒径与水化时间的关系 A M P S T - 3 1 3 3 3 4 . 6 6
Fig. 3 Relationship between particle size of microspheres A M P S T - 4 2 1 2 3 7 . 1 2
and time A M P S T - 5 2 2 3 1 4 . 7 0
A M P S T - 6 2 3 1 2 5 . 2 0
由图 3 可知，在 9 种微球中，水化 72 h 后微球 A M P S T - 7 3 1 3 2 2 . 1 2
AMPST-1 和 AMPST-8 粒径增加速度明显加快， A M P S T - 8 3 2 1 3 8 . 1 8
192 h 后粒径变化幅度逐渐减小，微球 AMPST-8 粒 A M P S T - 9 3 3 2 1 3 . 9 9
径中值达到 18.45 m，膨胀倍数为 8.18，明显高于 k 1 13.62 16.84 20.98 16.29
k 2 17.02 14.24 12.47 8.68
其他微球样品。
k 3 14.29 13.85 11.48 19.96
采用初始粒径作为正交实验结果评价指标，分 4.54 5.61 6.99 5.43
析结果见表 4。 5.67 4.75 4.16 2.89
4.76 4.62 3.83 6.65
表 4 初始粒径正交实验分析结果
Table 4 Analysis results of orthogonal test for initial particle size R 1.13 0.99 3.16 3.76
AMPS 乳化剂 引发剂 初始 分析表 5 中 k 1 、k 2 和 k 3 可知，为获得最大膨胀
微球编号 温度
用量 用量 用量 粒径/m 倍数的各因素最优水平变量组合为 2113。通过分析
AMPST-1 1 1 1 1 2.12 表 5 中各因素极差可知，4 个因素对于微球膨胀倍
AMPST-2 1 2 2 2 3.15
AMPST-3 1 3 3 3 1.48 数影响重要程度顺序为：温度>引发剂用量>AMPS
AMPST-4 2 1 2 3 1.02 用量>乳化剂用量。
AMPST-5 2 2 3 1 1.49 综上所述，在 9 个样品中，AMPST-8 微球的初
AMPST-6 2 3 1 2 1.43
AMPST-7 3 1 3 2 2.75 始粒径和膨胀倍数两个方面性能都较优，所以利用
AMPST-8 3 2 1 3 2.01 AMPST-8 进行后续表征及对比实验。
AMPST-9 3 3 2 1 1.69 2.4 微观结构表征
k 1 6.75 5.89 5.56 5.30 AMPST-8 微球 SEM 图如图 4 所示。
k 2 3.94 6.65 5.86 7.33
k 3 6.45 4.60 5.72 4.51 如图 4 所示，AMPST-8 微球外观呈聚集态，形
2.25 1.96 1.85 1.77 态较清晰，呈现不规则球形，粒径尺寸为纳米级，
1.31 2.22 1.95 2.44
2.15 1.53 1.91 1.50 约为 150 nm。这是由于纳米级微球比表面积较大，
R 0.94 0.69 0.10 0.94 表面能大，易发生团聚所致。
