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第 6 期 钱 涛，等: 梳状改性苯乙烯-马来酸酐共聚物制备与性能 ·1023·

1.2.2 支链化合物 IP 产率测定 与环己烷混合，升温至 30 ℃，使用高速均质机以
采用高氯酸-乙酸滴定法 [17] 计算支链化合物的 8000 r/min 均匀分散 1 min，静置 24 h 后，在扫描电
产率，以结晶紫作为滴定终点指示剂，溶液从紫色 子显微镜下观察乳液的粒径分布和大小。
变成蓝色时，到达滴定终点，支链化合物产率计算 1.4.5 润湿性能测试
公式如下： 配制 2.5 g/L 不同侧链长的改性 SMA 水溶液，
X / %  (C V M  )/m 100 （1） 在 25 ℃下，通过接触角分析仪测试液滴在玻璃板表
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式中：X 为目标支链化合物的产率，%；C 为标定的 面的接触角，采用座滴法，测试 3 次，求平均值。
高氯酸-乙酸溶液质量浓度，g/L；V 为消耗的高氯酸-
乙酸溶液体积，mL；M 0 为目标支链化合物的相对 2 结果与讨论
分子质量；m 为称取的待测样品质量，g。 2.1 合成支链 IP550 的工艺条件确定
1.2.3 接枝率的测定 参考 1.2.1 节方法，改变其中一项因素，考察合
采用红外定量分析法 [18] ，对未经碱处理的改性 成 IP550 的最佳工艺条件。
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SMA 进行红外测试。由于 SMA 上苯环 705 cm 的 2.1.1 催化剂质量分数的影响
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峰强度不会受接枝率的影响，将 705 cm 作为内标 改变催化剂用量，采用高氯酸-乙酸滴定法，计
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定量，1780 cm 是马来酸酐（MA）的对称伸缩振
算产率随着时间的变化，如图 1 所示。
动峰，随着反应的进行，此峰逐渐减弱。则 SMA
接枝的酰胺化程度可由 MA 的转化率（α）表示，按
下式计算：
H / H
 / % = 1 1780 705  100 （2）
h 1780 / h 705

式中：H 为改性 SMA 中相应波数的峰高；h 为未改
性 SMA 中相应波数的峰高。
1.3 染料分散液的制备
研磨配方：染料、自制分散剂（SMA-IP）、锆珠（d=
0.6 mm）的质量比为 10∶1∶100；转速：1300 r/min；
研磨时间：5 h；pH=7.5。研磨完成后得到染料分散
图 1 催化剂质量分数对支链 IP550 产率的影响
液，封存待用。
Fig. 1 Effect of catalyst dosage on the yield of IP550
1.4 结构表征与性能测试
1.4.1 结构表征 从图 1 可知，随着催化剂质量分数由 0.5%增加
改性的 SMA 通过透析袋（截留相对分子质量 7000） 到 1.3%，产率逐渐提高，反应达平衡时间逐渐缩短，
透析纯化后，经烘箱干燥，得淡黄色粉末。使用傅 催化剂质量分数增加到 0.9%时，反应 30 min，产率
里叶变换红外光谱仪进行 FTIR 测试（波数范围： 已接近最高产率。主要是由于 4-二甲氨基吡啶对于
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4000~500 cm ），以氘代重水为溶剂进行核磁共振
低反应性的 MPEG 与 IA 的酯交换过程有着显著的
波谱分析。
催化作用，带有羟基的 MPEG 进攻 IA 环状结构中
1.4.2 分散性能测试
的酯基，环状结构被打开，形成新的酯基。同时，
取染料分散液 1 mL，加入去离子水稀释至质量浓
靠近 N 的 C 在此过程中脱去形成 CO 2 气体，直至反应
度 0.04 g/L，通过纳米粒度分析仪设置 25 ℃恒温条
结束，CO 2 不再溢出。在反应过程中也可以通过观
件下测试染料颗粒尺寸大小。
1.4.3 降黏性能测试 察浸入水中的导管口气体冒出状况判断反应是否到达
通过流变分析仪测试研磨后染料分散液的黏度 终点。综上，反应选择催化剂质量分数 0.9%，反应时
随剪切速率的变化。 间 30 min，产率达 79.3%，反应速率较快且节约成本。
1.4.4 乳化性能测试 2.1.2 反应温度的影响
配制 2.5 g/L 不同侧链长的改性 SMA 水溶液， 通过调节反应温度，计算产率随着时间的变化，
使用冰醋酸稀溶液调制 pH 至 7.5，按照质量比 1∶1 如图 2 所示。