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第 6 期 傅明连,等: Cu 印迹交联壳聚糖微球的合成及吸附性能 ·1233·
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知最优的实验方案为:A 2 B 3 C 3 D 3 ,具体方案是:CS 1.5 g, 吸附 Cu ,导致吸附量低。随着 pH 升高,H 数量
环氧氯丙烷 2.5 mL,80 ℃下交联 3.0 h。由于最优 减少,微球上自由—NH 2 和—OH 的数量增多,吸附
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的实验方案在实验组中未体现,追加 1 组验证实验, 位点增加,吸附量增大。pH=5.0 时,对 Cu 的吸附
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测得吸附量为 67.80 mg/g。 量最佳。pH>5.0 后,Cu 开始水解,会生成氢氧化
铜沉淀,使吸附量降低。因此,选择 pH=5.0 较适宜。
表 2 正交实验因素及水平
Table 2 Factors and levels of orthogonal experiment 2.7.2 微球投加量的影响
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因素 调节溶液 pH=5.0,改变 Cu -ICM 的投加量,测
水平 定微球对 Cu 的吸附量和吸附率,结果如图 8 所示。
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A/g B/mL C/℃ D/h
1 1.0 1.5 60 2.0
2 1.5 2.0 70 2.5
3 2.0 2.5 80 3.0
表 3 正交实验数据分析表
Table 3 Data analysis table of orthogonal experiment
实验号 A B C D 吸附量/(mg/g)
1 1 1 1 1 50.38
2 1 2 2 2 40.58
3 1 3 3 3 59.48
4 2 1 2 3 54.31
图 8 微球投加量对吸附量及吸附率的影响
5 2 2 3 1 55.26 Fig. 8 Influence of microsphere dosage on the adsorption
6 2 3 1 2 59.35 capacity and adsorption rate
7 3 1 3 2 54.27
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如图 8 所示,吸附量随着 Cu -ICM 投加量增加
8 3 2 1 3 54.20
而减小,吸附率则随着微球投加量的增加而增大。
9 3 3 2 1 57.29
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当微球投加量较少时,单位质量微球吸附的 Cu 数
K 1 50.15 52.99 54.64 54.31 —
量较多,吸附量较大。随着投加量的增加,微球对
K 2 56.31 50.01 50.73 51.40 —
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Cu 的吸附产生竞争,不能达到吸附饱和 [26-27] ,故
K 3 55.25 58.71 56.34 56.00 —
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吸附量减小,但被吸附 Cu 的总量是增大的,所以
极差 R 6.16 8.70 5.61 4.60 —
吸附率逐渐增大。故选择投加量 50 mg 较优,此时
因素主次 B>A>C>D
吸附率高于 60%,且吸附量下降比较缓慢。
优方案 A 2B 3C 3D 3
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2.7.3 Cu 初始质量浓度的影响
2.7 吸附实验影响因素 调节溶液 pH=5.0,取 50 mg Cu -ICM 进行吸
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2.7.1 pH 的影响 附实验,测定不同 Cu 初始质量浓度时的吸附量,
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按 1.4 节中的方法,调节溶液 pH 为 2.0~6.0, 结果如图 9 所示。
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测定 Cu -ICM 对 Cu 的吸附量,结果如图 7 所示。
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图 9 Cu 初始质量浓度对吸附量的影响
图 7 pH 对吸附量的影响 Fig. 9 Influence of the initial mass concentration of Cu
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Fig. 7 Influence of pH on the adsorption capacity on the adsorption capacity
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如图 7 所示,当 pH 较低时,溶液中 H 数量较 如图 9 所示,吸附量随着 Cu 初始质量浓度的
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多,会占据 Cu -ICM 的吸附位点 [24,26] ,使 CS 难以 增大而增大,且逐渐趋于平缓。Cu 初始质量浓度