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·1236· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
应用于汽车、建筑材料、电子产品等领域 [1-4] 。然而, XJU-22 悬臂梁冲击试验机,承德建德检测仪器有限
PP 热稳定性差,受热易分解,高温条件下易引发火 公司。
灾,且在火灾条件下易助燃、燃烧时易熔滴、释放 1.2 试样制备
出有毒气体,对人们生命和财产带来巨大的威胁 [5-6] 。 1.2.1 ZnO 纳米线的合成
因此,提高 PP 的阻燃性能具有重要的意义。向 PP 在烧杯中依次加入 1.65 g 醋酸锌、45.00 mL 无
中添加阻燃剂是提高 PP 阻燃性能的有效途径之一。 水乙醇、14.50 mL 聚乙二醇 400(PEG-400)和 6.00 g
纳米氢氧化铝(ATH)作为一种环保型阻燃剂, 氢氧化钠,放置在磁力搅拌器上搅拌 1 h 后,将溶
[7]
具有成本低、安全无毒等优点而被广泛关注和使用 。 液移入水热反应釜中,在 120 ℃下恒温 15 h,待反
纳米材料在光学、电学、电磁学、催化以及力学等 应结束后将水热反应釜冷却至室温,将反应得到的
领域表现出了独特的物理和化学性质,现已成为研 白色沉淀用蒸馏水和无水乙醇洗涤至 pH=7,最后将
究热点 [8-11] 。一维纳米材料在日常生活和工业生产 粉末在 100 ℃下干燥 6 h [17] 。
中所占的比例越来越高,纳米线是其中具有良好性 1.2.2 MoO 3 纳米线的合成
质的结构之一,具有热稳定性好、尺寸小、比表面 按文献[18]制备 MoO 3 纳米线,将制得的 MoO 3
积大等优点,因此可用于阻燃材料 [12-13] 。以 ZnO 和 纳米线通过多次离心用蒸馏水和乙醇洗涤,洗至
MoO 3 为代表的一维材料被用来提高材料的阻燃性 pH=7,最后将得到的白色粉末在 80 ℃下干燥 12 h。
能。Kong [14] 等采用水热法在木材表面生长了 ZnO 1.2.3 NWs/ATH/PP 复合材料的制备
纳米棒,结果表明 ZnO 纳米棒可以明显地延缓木材 按表 1 配方将 ZnO 纳米线、MoO 3 纳米线和纳
燃烧。Han [15] 等将二维有机蒙脱土(OMMT)和一 米 ATH 在开放式热炼机上 130~140 ℃下混合 30 min,
维 ZnO 添加到聚苯乙烯中,得到的复合材料的阻燃 然后用模具在平板成型机上 15 MPa、170 ℃下热压
性能和动态力学性能提高。Xu [16] 等将 MoO 3 添加到 5 min,最后取出模具移至冷却板中,冷却至 20 ℃
聚氨酯弹性体中,结果表明 MoO 3 提高了复合材料 后脱模,得到 NWs/ATH/PP 复合材料。
的阻燃性能和抑烟性能。然而,将一维纳米线和纳
米 ATH 同时引入到 PP 中,对 PP 阻燃性能进行研究 表 1 不同含量阻燃剂的复合材料的组成配方
还鲜见报道。 Table 1 Formula of composites with different content flame
本文以水热法合成了一维 ZnO 和 MoO 3 纳米线 retardants
(nanowires,NWs),将纳米线、纳米氢氧化铝(nano- w(ZnO NWs) w(MoO 3 w(ATH) m(总
样品 w(PP)/% NWs)∶
ATH)和聚丙烯熔融共混制备了 ZnO/MoO 3 /Al(OH) 3 / /% NWs)/% /% m(ATH)
PP 复合材料(NWs/ATH/PP),并对复合材料的阻燃 纯 PP 100 0 0 0 ―
性能和力学性能做了分析,以研究 ZnO/MoO 3 和 PP1 72 0 0 28.00 0∶1
ATH 对聚丙烯的协同阻燃性能。 PP2 72 15.00 13.00 0 1∶0
PP3 72 11.25 9.75 7.00 3∶1
1 实验部分 PP4 72 10.00 8.67 9.33 2∶1
PP5 72 7.50 6.50 14.00 1∶1
1.1 试剂与仪器 PP6 72 5.00 4.33 18.67 1∶2
醋酸锌、聚乙二醇 400(PEG-400):AR,天津 PP7 72 3.75 3.25 21.00 1∶3
巴斯夫化工有限公司;NaOH:AR,国药集团化学 PP8 72 3.00 2.60 22.40 1∶4
试剂有限公司;无水乙醇:AR,天津富宇精细化工
有限公司;钼酸铵:AR,天津化学试剂四厂;浓硝 1.3 性能测试与表征
酸:AR,洛阳昊华化学试剂有限公司;纳米氢氧化 热重分析(TG):升温区间为 25~800 ℃,升温
铝:AR,阿拉丁试剂有限公司;聚丙烯:工业品, 速率为 10 ℃/min,在空气氛围中测试;极限氧指数
兰州石化公司。 (LOI):根据 GB/T2406.2—2009 [19] 测试,样条规格
XRD-6000 型 X 射线衍射仪,日本岛津公司; 为 80 mm×10 mm×4 mm;锥形量热仪测试(CCT)
HCT-1 型热重分析仪,北京恒久科学仪器厂;JF-3 根据 ISO 5660—1:2002 [20] ,样品规格为 100 mm×
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型氧指数测定仪,承德市大加仪器有限公司; 100 mm×3mm,热辐射功率为 35 kW/m 。
FTT-0403 型锥形量热仪,英国 FTT 公司;JSM-6710F 拉伸性能:根据 GB/T1040.2—2006 [21] 测试样品
型冷场发射扫描电镜,日本电子光学公司;WDW-20 的拉伸强度和断裂伸长率,样条为 5B 型哑铃型标
型电子万能试验机,济南恒瑞金试验机有限公司; 准样条,厚度为 1 mm,拉伸速率为 5 mm/min;冲击