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·1044· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

且该六方晶型 SEMC-2 分子筛颗粒的直径为 3~
4 μm，厚度为 300~400 nm（图 2 a~c）。图 2 c 中更
高倍数的 SEM 图片表明，蒸汽晶化法得到的纯 EMT
分子筛是由厚度为 20~30 nm 不规则片状结构的晶
体小颗粒堆积而成。图 2 d~e 为水热晶化制备得到
的 HEMC-2 分子筛的 SEM 图，该 EMT 分子筛同样
为形貌完整的六方晶型结构，直径为 3~4 m，厚度
为 350 nm，该结果与蒸汽晶化结果类似。更高倍数
的 SEM 图片进一步表明，水热晶化得到的纯 EMT
分子筛也是由片状结构的晶体小颗粒堆积而成（图
2 e）。当采用蒸汽晶化制备 EMT 分子筛时，晶化时
间的延长并没有改变 SEMC-2 分子筛的形貌和尺寸
大小（图 2 d～h）。因此，可以采用蒸汽晶化法替代
水热晶化技术制备纯的 EMT 分子筛。
蒸 汽 晶化法 （ 110 ℃ /6 d ）与水热晶化法
（110 ℃/14 d）制备得到的两种 EMT 分子筛的 FTIR
谱图，如图 3 所示。

a—HEMC-2 分子筛；b—SEMC-2 分子筛

图 4 水热晶化与蒸汽晶化制备得到 EMT 分子筛的氮气
等温吸附-脱附曲线
Fig. 4 N 2 adsorption/desorption isotherm curves of SEMC-2
and HEMC-2 zeolites

表 1 氮气等温吸附-脱附曲线结果
Table 1 Results from N 2 adsorption and desorption
measurements for HEMS-2 and SEMC-2 zeolites
S BET/ 2 V mic/ V total/
Sample 2 S ext/(m /g) 3 3 D aver/nm
(m /g) (cm /g) (cm /g)

图 3 蒸汽晶化与水热晶化制备得到 EMT 分子筛的 FTIR HEMC-2 599.5 44.8 0.291 0.347 2.32
谱图 SEMC-2 605.0 49.9 0.289 0.333 2.20
Fig. 3 FTIR spectra of SEMC-2 and HEMC-2 zeolites
结果表明，水热晶化和蒸汽晶化制备得到的
分析图 3 可知，在二者的 FTIR 谱图中均检测 EMT 分子筛均具有Ⅰ型和Ⅱ型等温线的 H1 型迟滞
到了 EMT 分子筛特征官能团的存在。其中，3460、 环，表明存在微孔和堆积介孔。在 p/p 0 =0.8~1.0 高
–1
1635 cm 处的宽峰和尖峰分别为 O—H 的伸缩振动 的相对压力范围内存在着不明显的迟滞环，证明晶
–1
和弯曲振动引起。1152、1034 cm 处为 Si—O—T 体颗粒间堆积形成了介孔。水热晶化和蒸汽晶化法
基团（T=Al/Si）的内部不对称振动引起，表明了骨 制备得到 EMT 分子筛的 BET 比表面积(S BET )分别为
3+
4+
–1
[7]
架中 Al 和 Si 的存在 。801 cm 处的峰为缺陷的 599.5 m /g 和 605.0 m /g（见表 1），总孔容(V total )分
2
2
–
−1
—TO 基团引起。730、675、587 和 512 cm 处的峰 别为 0.347 cm /g 和 0.333 cm /g；颗粒间堆积形成的
3
3
[8]
为内四面体和外部连接的对称伸缩振动引起 。 比表面积(S ext )为 44.8 m /g 和 49.9 m /g，微孔孔容
2
2
452 cm −1 处的峰为—TO 4 四面体的内部弯曲振动引 (V mic)分别为 0.291 cm /g 和 0.289 cm /g，平均孔径
3
3
起 [9-10] 。FTIR 结果进一步证明，蒸汽晶化法可以制 (D aver)为 2.32 nm 和 2.20 nm。二者相似的比表面积和
备得到 EMT 分子筛。 孔容表明，水热晶化和蒸汽晶化法制备得到的 EMT
当 n(Na 2 O)∶n(Al 2 O 3 )=2.4∶1.0，晶化温度为 分子筛具备相似的极性含氧化合物深度净化性能。
110 ℃时，水热晶化和蒸汽晶化法制备得到的两种 在 n(Na 2 O)∶n(Al 2 O 3 )=2.4∶1.0，蒸汽晶化时间
EMT 分子筛的氮气等温吸附-脱附曲线如图 4 所示。 为 6 d 时，不同蒸汽晶化温度对 EMT 分子筛晶型的
更详细的氮气等温吸附-脱附曲线结果见表 1。 影响见图 5。