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第 7 期 冯 茜，等: 低水化热水泥浆用微胶囊型热控材料制备及应用 ·1455·

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1.3.2 水泥浆体系水化温升及水化热测试 图 2a 中，797 cm 处为纳米二氧化硅特征吸收
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图 1 为实验室自研半绝热测试实验设备，该设 峰 [16] 。图 2b 中，2890 与 2944 cm 处为石蜡上的 C—H
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备散热常数 K 为 116.14 J/(h℃)，满足 GB/T 12959 （甲基）伸缩振动吸收峰；而 1456 cm 处的吸收峰
—2008《水泥水化热测定方法》标准对水化热测试 是石蜡上的甲基弯曲振动吸收峰 [17] 。图 2c 为微胶囊
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设备散热常数的要求。首先，制备水泥浆体系所需 囊壁红外光谱图，1630 cm 处的吸收峰为 C==O 伸
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材料放置在恒温实验室（20 ℃）保温 24 h，然后， 缩振动峰引起，而 1520 cm 处吸收峰是由 N—H 的
在 20 ℃恒温环境中将水泥浆搅拌均匀后立即放入 弯曲振动所产生 [18] 。图 2d 中出现了微胶囊壳壁与石
测试容器内，再将热量计放入容器中，并用软胶泥 蜡的特征吸收峰，能够进一步证明石蜡被包裹，满
将测试容器完全密封，然后将容器置于 20 ℃恒温 足微胶囊型热控材料 PCM-1 的结构设计。
水浴中。此实验对水泥浆早期水化过程中（48 h） 2.2 微胶囊型热控材料 PCM-1 相变特性分析
的温度变化进行连续监测，以研究水泥浆早期水化 石蜡芯材、微胶囊型热控材料 PCM-1 的相变特
过程中的热效应。 性曲线如图 3 所示。

图 1 设计示意图（a）和实验设备（b）
Fig. 1 Design sketch (a) and experimental equipment (b)

1.3.3 水泥石的抗压强度测定
在油井水泥浆的应用过程中，水泥石的抗压强
度是非常重要的一个指标；因此，需要将水泥浆养
护形成水泥石测试其抗压强度。按表 1 所示配方配
制水泥浆试样，然后将水泥浆置于 5 cm 5 cm 5 cm
的标准养护模具中，在养护温度为 10、18 和 25 ℃
恒温水浴中进行养护，养护时间为 24 及 48 h。采用
YAW- 200 均匀负荷压力试验机（济南恒瑞金试验机
械有限公司）对水泥石抗压强度进行测试。

2 结果与讨论

2.1 微胶囊型热控材料 PCM-1 红外光谱分析
图 3 石蜡（a）、PCM-1（b）相变特性曲线
纳米 SiO 2 、石蜡、微胶囊囊壁（脲醛树脂）与 Fig. 3 Phase transition characteristic curves of paraffin (a)
微胶囊 PCM-1 的红外光谱如图 2 所示。 and PCM-1 (b)

在图 3a 中，石蜡芯材的相变温度为 30.37 ℃，
相变焓134.77 J/g；图 3b 中 PCM-1 的相变温度为
31.3 ℃，相变焓为96.07 J/g；PCM-1 与芯材相比
相变温度有轻微右移。这是由于囊壁将石蜡包覆而
引起。微胶囊包裹率为相变微胶囊热控材料 PCM-1
的相变焓与纯石蜡相变焓之比，其包裹率 [19] 为
 H m 1 / H m 2  100 ( 96.07) / 134.77 100 71.3%    
（ΔH m1 为微胶囊热控材料 PCM-1 相变焓，J/g；ΔH m2

纯石蜡相变焓，J/g）。
图 2 纳米二氧化硅（a）、石蜡（b）、微胶囊囊壁（c）、
2.3 微胶囊型热控材料 PCM-1 与 G 油井水泥粒径
PCM-1（d）的红外光谱
Fig. 2 FTIR spectra of nano-silica (a), paraffin (b), 分析
microcapsule shell wall (c) and PCM-1 (d) G 级嘉华油井水泥、微胶囊型热控材料 PCM-1