Page 216 - 201907
P. 216
·1462· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
表 1 单体加量对共聚物特性黏数的影响 2.2.2 共聚物 AADM 的核磁共振氢谱
Table 1 Effect of monomer ratio on the intrinsic viscosity 共聚物 AADM 的核磁共振氢谱如图 2 所示。由
of the copolymer
图 2 可知,δ 1.11 处的质子峰是由聚合物链上的—
AM AA DLMB MDPS 表观黏度 特性黏数 产率
序号 CH 3 产生的;δ 1.46 为孪尾链和聚合物主链中—CH 2
/g /g /g /g /(mPa·s) /(mL/g) /%
—的质子峰;δ 2.01 为聚合物链上—CH—的质子峰;
1 8 1 0.5 0.5 232.6 764.4 91.42
δ 2.36 为与阴离子 SO 3 相连的—CH 2 —的质子峰;δ
2 7 2 0.5 0.5 254.4 783.8 92.55
+
3 6 3 0.5 0.5 296.8 811.7 94.21 2.50 处的质子峰是由与阳离子 N 相连的—CH 2 —产
4 5 4 0.5 0.5 355.5 852.4 96.34 生的;δ 3.58 为—NH 2 的质子峰;δ 3.72 处的质子峰
5 4 5 0.5 0.5 416.8 912.3 97.82 是由—NH—产生的。结果表明,共聚物 AADM 被
6 3 6 0.5 0.5 387.6 875.5 97.06 成功合成。
7 4 5 0.6 0.4 407.8 898.6 98.09
8 4 5 0.4 0.6 466.5 986.4 98.85
9 4 5 0.3 0.7 435.2 936.8 98.22
表 2 引发剂加量、pH 和温度对共聚物特性黏数的影响
Table 2 Effect of initiator concentration, pH, and temperature on
the intrinsic viscosity of the copolymer
w(引发 反应 表观黏度 特性黏数 产率
序号 pH
剂)/% 温度/℃ /(mPa·s) /(mL/g) /%
1 0.1 7 40 185.3 716.2 89.62
2 0.2 7 40 265.6 793.5 92.88
3 0.2 8 40 316.7 823.2 95.52 图 2 共聚物 AADM 的核磁共振氢谱
1
4 0.2 9 40 294.5 803.7 94.03 Fig. 2 HNMR spectrum of AADM
5 0.2 8 45 396.9 886.3 97.15
2.2.3 共聚物 AADM 的热稳定性分析
6 0.2 8 50 381.3 865.8 96.76
在氮气气氛下,以 10 ℃/min 的升温速率对共聚
7 0.3 8 45 466.5 986.4 98.85
物 AADM 进行了热重分析,其热重曲线如图 3 所示。
8 0.4 8 45 422.5 924.4 97.95
2.2 共聚物 AADM 的表征
2.2.1 共聚物 AADM 的红外光谱
共聚物 AADM 的红外光谱如图 1 所示。由图 1
可知,3425 cm–1 处的吸收峰是由于—OH 和—NH2
的伸缩振动引起的;2935、2858、1455 和 1403 cm–1
处属于—CH2—和—CH3 的振动吸收峰;1693 cm–1
为—NH—的吸收峰;1564 cm–1 是属于羧酸盐的振
动吸收峰;1316 cm–1 处为 C—N 的伸缩振动吸收
峰;1178 和 1120 cm–1 处为 C==O 的伸缩振动峰。
以上结果可初步证明成功合成了共聚物 AADM。 图 3 共聚物 AADM 的热重曲线
Fig. 3 TG-DTG curves of AADM
由图 3 可知,共聚物 AADM 主要有 4 个失重区
间。第一个失重区间为 40~275 ℃,该阶段的失重率
达到了 18.35%,这是由于样品中水分损失和酰胺基
团的热分解导致的;第二个失重阶段为 275~
395 ℃,失重率为 15.25%,可能发生了 C—N 键和
C—O 键的断裂;395~613 ℃为失重的第三个区间,
失重率为 22.46%,可能是 C—C 键和 C==O 键断裂
引起的;最后一个失重区间为 613~800 ℃,该阶段
的失重为 13.87%,这是因为聚合物颗粒发生了碳化
图 1 共聚物 AADM 的红外谱图
Fig. 1 FTIR spectrum of AADM 反应。以上结果表明,共聚物 AADM 具有较好的热