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·1462·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

                   表 1    单体加量对共聚物特性黏数的影响                      2.2.2    共聚物 AADM 的核磁共振氢谱
            Table 1    Effect of monomer ratio on the intrinsic viscosity   共聚物 AADM 的核磁共振氢谱如图 2 所示。由
                    of the copolymer
                                                               图 2 可知,δ  1.11 处的质子峰是由聚合物链上的—
                 AM  AA  DLMB  MDPS  表观黏度     特性黏数 产率
             序号                                                CH 3 产生的;δ 1.46 为孪尾链和聚合物主链中—CH 2
                  /g   /g   /g   /g   /(mPa·s)   /(mL/g)  /%
                                                               —的质子峰;δ 2.01 为聚合物链上—CH—的质子峰;
              1   8   1    0.5   0.5   232.6    764.4   91.42
                                                                                   
                                                               δ  2.36 为与阴离子 SO 3 相连的—CH 2 —的质子峰;δ
              2   7   2    0.5   0.5   254.4    783.8   92.55
                                                                                            +
              3   6   3    0.5   0.5   296.8    811.7   94.21  2.50 处的质子峰是由与阳离子 N 相连的—CH 2 —产
              4   5   4    0.5   0.5   355.5    852.4   96.34  生的;δ 3.58 为—NH 2 的质子峰;δ 3.72 处的质子峰
              5   4   5    0.5   0.5   416.8    912.3   97.82  是由—NH—产生的。结果表明,共聚物 AADM 被
              6   3   6    0.5   0.5   387.6    875.5   97.06  成功合成。
              7   4   5    0.6   0.4   407.8    898.6   98.09
              8   4   5    0.4   0.6   466.5    986.4   98.85
              9   4   5    0.3   0.7   435.2    936.8   98.22

             表 2    引发剂加量、pH 和温度对共聚物特性黏数的影响
            Table 2    Effect of initiator concentration, pH, and temperature on
                   the intrinsic viscosity of the copolymer
                  w(引发        反应    表观黏度 特性黏数        产率
             序号          pH
                  剂)/%       温度/℃    /(mPa·s)   /(mL/g)  /%
              1    0.1   7     40     185.3   716.2   89.62
              2    0.2   7     40     265.6   793.5   92.88

              3    0.2   8     40     316.7   823.2   95.52           图 2    共聚物 AADM 的核磁共振氢谱
                                                                              1
              4    0.2   9     40     294.5   803.7   94.03             Fig. 2    HNMR spectrum of AADM

              5    0.2   8     45     396.9   886.3   97.15
                                                               2.2.3    共聚物 AADM 的热稳定性分析
              6    0.2   8     50     381.3   865.8   96.76
                                                                   在氮气气氛下,以 10 ℃/min 的升温速率对共聚
              7    0.3   8     45     466.5   986.4   98.85
                                                               物 AADM 进行了热重分析,其热重曲线如图 3 所示。
              8    0.4   8     45     422.5   924.4   97.95


            2.2    共聚物 AADM 的表征
            2.2.1    共聚物 AADM 的红外光谱
                 共聚物 AADM 的红外光谱如图 1 所示。由图 1
            可知,3425 cm–1 处的吸收峰是由于—OH 和—NH2
            的伸缩振动引起的;2935、2858、1455 和 1403 cm–1
            处属于—CH2—和—CH3 的振动吸收峰;1693 cm–1
            为—NH—的吸收峰;1564 cm–1 是属于羧酸盐的振
            动吸收峰;1316  cm–1 处为 C—N 的伸缩振动吸收
            峰;1178 和 1120 cm–1 处为 C==O 的伸缩振动峰。
            以上结果可初步证明成功合成了共聚物 AADM。                                     图 3    共聚物 AADM 的热重曲线
                                                                        Fig. 3    TG-DTG curves of AADM

                                                                   由图 3 可知,共聚物 AADM 主要有 4 个失重区
                                                               间。第一个失重区间为 40~275 ℃,该阶段的失重率
                                                               达到了 18.35%,这是由于样品中水分损失和酰胺基
                                                               团的热分解导致的;第二个失重阶段为 275~
                                                               395 ℃,失重率为 15.25%,可能发生了 C—N 键和
                                                               C—O 键的断裂;395~613 ℃为失重的第三个区间,
                                                               失重率为 22.46%,可能是 C—C 键和 C==O 键断裂
                                                               引起的;最后一个失重区间为 613~800 ℃,该阶段

                                                               的失重为 13.87%,这是因为聚合物颗粒发生了碳化
                      图 1    共聚物 AADM 的红外谱图
                      Fig. 1    FTIR spectrum of AADM          反应。以上结果表明,共聚物 AADM 具有较好的热
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