Page 241 - 精细化工2019年第9期
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第 9 期                      王永明,等:  改性沥青用丁苯胶乳的粉末化制备及应用                                   ·1969·


            技术路线复杂,成本较高。SBR 因产量丰富、性价                           天津博迪化工股份有限公司;油酸钠,阿拉丁试剂
            比高且改性沥青性能与 SBS 接近而备受欢迎。将                           有限公司;聚乙烯醇(相对分子质量为 1750±50),
            SBR 应用于改性沥青主要有胶乳和胶粉两种形式,                           国药化学试剂有限公司;滑石粉,大石桥市华亿轻
            但 SBR 胶乳在改性沥青应用时存在着易破乳、稳定                          烧镁厂;氯化钠(AR),天津市鼎盛鑫化工有限公
            性差和仅用于改性乳化沥青等问题一直限制  着其                            司;MQK 型维实伟克乳化剂(胺基聚合物),美德
                [2]
            应用 ,因此高性能的 SBR 胶粉将是更佳的   选择。                       维实伟克公司;去离子水,实验室自制。
                 以丁苯胶乳为原料,利用凝聚法制备粉末丁苯                              FM-300 型高剪切分散乳化机,美国 FLUKE 公
            橡胶是目前橡胶粉末化工艺开发和研究的主要方                              司;BIC90plus 粒度仪,美国 Brookhaven 仪器公司;
            向 [3-4] 。凝聚法的关键技术是原料胶乳、凝聚工艺和                       徕卡 DM4500P 显微镜,德国 Leica 公司;LYY-9A
            隔离技术的开发,但这些关键技术主要被美国                               调温调速沥青延度试验仪,无锡市石油仪器设备有
            B.F.Goodyear 和 Dupont 公司,德国 Huls 公司和日              限公司;SYD-2806G 软化点试验仪,上海昌吉地质
            本 Bridgestone 公司 [5-9] 等所掌握。国内虽然也对 SBR             仪器有限公司;Thermo Scientific Nicolet is5 红外光
            胶乳的生产及其凝聚工艺进行了大量探究                    [10] ,但仍     谱仪,美国 Nicolet 公司;动态黏弹谱仪,美国 TA 公
            然存在以下问题。首先,国内自主开发的 SBR 胶乳                          司;DR-130 型胶体磨,莱州鼎润机械设备有限公司。
            多以低固含量(固含量<50%)为主,由于单体转化                           1.2    PSBR 及胶乳改性乳化沥青的制备
            率较低,对沥青的高温稳定性和低温延展性改性效                             1.2.1    PSBR 制备
            果不佳,很少应用于改性沥青;其次,现有的关于                                 参考文献[12]方法制备固含量为 60%的丁苯胶
            改性沥青用 PSBR 的制备工艺中,掺杂的隔离剂、                          乳,用去离子水稀释为固含量 22%的胶液。取 156 g
            絮凝剂和凝聚剂等填充剂添加量超过胶乳固含量质                             稀释后的胶液和 0.34  g 抗氧剂(2,6-二叔丁基对甲
            量的 20%   [11] ,导致沥青的低温延度严重下降。为改                    酚)加入三口瓶中室温搅拌,控制搅拌速度为
            善改性沥青用 PSBR 的这一现状,本课题组前期通                          350~400  r/min。向其中缓慢滴加 6.87  g 质量分数
            过高低温复合工艺开发了改性沥青用高固含量 SBR                           15%的硬脂酸钠水溶液,室温搅拌 1 h。将 4.61 g 质
            胶乳  [12] ,然后以此为基础,本文开发出填充剂较少                       量分数 15%的油酸钠和二甲基硅油水溶液〔m(油酸
            的最佳凝聚工艺路线。                                         钠)∶m(硅油)=2∶0.01〕缓慢滴加到上述胶液中,室
                 由于胶乳在凝聚过程中容易出现结块、成团等                          温搅拌 1  h 后,升温至 55  ℃。再缓慢加入 2.97 g
            现象,这会导致 PSBR 改性沥青时因相容性较差而                          质量分数 15%的絮凝剂氯化钠水溶液,保温搅拌
            出现分层,降低改性效果,而隔离技术对粉末化粒                             30 min。最后,缓慢滴加 5.72  g 质量分数 15%的凝
            径控制和改性沥青的高低温性能影响很大                    [13-14] 。因   聚剂硫酸镁水溶液,55  ℃搅拌 30  min 完成凝聚过
            此,本文对隔离技术进行了探究。以高低温复合工
                                                               程。将凝聚后的物料升温至 80  ℃老化 30  min,然
            艺制备的高固含量丁苯胶乳为原料,优化了丁苯胶                             后降温、离心脱水,洗涤 3 次并在 100  ℃下干燥 4~
            乳的隔离-絮凝-粉末化工艺,考察了复配隔离剂硬                            6 h 至含水量低于 1%,得到平均粒径小于 1  mm 的
            脂酸钠、油酸钠和硅油,絮凝剂氯化钠,以及凝聚                             白色粉末状 PSBR。
            剂硫酸镁对 PSBR 微观形态与性能的影响。通过胶
                                                               1.2.2    SBR 胶乳改性乳化沥青制备
            粉制备过程的橡胶粒径变化,分析了粉末化工艺中                                 将烘箱调至 140  ℃,恒温加热基质沥青 1~2  h
            各剂型对成粉效果和改性沥青高低温性能的影响,                             至基质沥青融化。称取 45 g 丁苯胶乳乳液(乳液固
            考察了 PSBR 改性沥青延度和软化点的变化,探究
                                                               含量质量占基质沥青质量的 3%)加入到容器中,然
            了不同类型的隔离剂对 PSBR 成粉效果和对改性沥
                                                               后向容器中加入 22.5  g 维实伟克乳化剂(乳化剂用
            青性能的影响。
                                                               量为乳化沥青质量的 1.5%),加水至 600 g(乳化剂
                                                               体系占乳化沥青质量的 40%),搅拌均匀后加盐酸调
            1    实验部分
                                                               节 pH 至 2~3,加热至 60~70  ℃。然后将配制好的
            1.1    试剂与仪器                                       乳化剂和胶乳溶液(60~70  ℃)加入到清洗干净的
                                           #
                 丁苯胶乳(固含量 60%)、70 沥青,黄河三角                      胶体磨中,调节转速至 42~43  Hz(电机频率),称
            洲京博化工研究院;抗氧剂(主要成分 2,6-二叔丁                          取 900  g 融化的基质沥青,边搅拌边缓慢加入胶体
            基对甲酚),吉林石化分公司;硬脂酸钠(AR)、二                           磨中(加沥青过程中需多次称量,以免过量)。胶体
            甲基硅油(简称硅油,AR)、无水硫酸镁(AR),                           磨运转 2~3 min,制得 SBR 胶乳改性乳化沥青。
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