Page 172 - 《精细化工》2020年第1期

·158· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

标降解物的浓度。每次光催化降解完成之后，进行
离心分离，收集催化剂，并放入相同量的目标降解
物再次进行催化反应。循环进行 5 次。

2 结果与分析

2.1 结构表征
图 1 为 Ag 3 PO 4 /ZnO 复合材料的 XRD 图。纯
Ag 3 PO 4 在对应角度都有峰出现，这与标准卡片一致
（JCPDS No. 06-0505）。本实验所制备的 ZnO 在对
应出峰位置都有明显的衍射峰出现，也与标准卡片
一致（JCPDS No. 36-1451） [22] 。从图 1a 可以看出，
本文制备的 ZnO 光催化剂，无其他杂质峰出现，且
衍射 峰较 强， 结晶 度高 。图 1b~e 为制 备的
Ag 3 PO 4 /ZnO 复合材料，在 32.0°、34.7°、37.0°、48.0°、
57.0°出现了 ZnO 的衍射峰，在 29.7°、34.0°、37.2°、
47.4°、52.0°、57.3°等处出现了 Ag 3PO 4 的衍射峰。说
明本实验通过原位生长法已成功制备出 Ag 3PO 4/ZnO
复合物。

a—ZnO；b—AZ-1；c—AZ-2；d—AZ-3；e—AZ-4；f—Ag 3PO 4
图 1 样品的 XRD 图
Fig. 1 XRD patterns of the samples

用 XPS 对 Ag 3 PO 4 /ZnO 复合材料的化学组成和
价态进行了表征，结果见图 2。由图 2a 中可看出，
样品中含有 Zn、O、P、Ag、C 元素。其中 C 元素
可能来源于仪器中的碳氢污染物和吸附在表面的
CO 2 分子。图 2b 在 1021.0 和 1044.1 eV [23] 两处都有
明显的峰，这两个峰分别属于 Zn 2p 1/2 和 Zn 2p 3/2 两
个轨道，这也就证明了样品中的 Zn 元素是以 Zn 2+ a—全谱；b—Zn 2p；c—Ag 3d；d—O 1s
图 2 Ag 3 PO 4 /ZnO 复合材料的 XPS 图
的形式存在。图 2c 主要的峰在 373.1 和 367.3 eV 处， Fig. 2 XPS diagrams of Ag 3 PO 4 /ZnO composites
+
分别对应于 Ag 3d 5/2 和 Ag 3d 3/2 两个轨道，是 Ag 的
特征峰。这也能说明，Ag 3 PO 4 /ZnO 异质结复合材料 2.2 形貌分析
+
的稳定性非常好，Ag 仅以 Ag 的形式存在 [24] 。图 2d 图 3 为 Ag 3 PO 4 /ZnO 复合材料的 SEM 图。
中显示能够拟合成两种不同类型的氧。有 530.0 eV 图 3a 为通过水热法制备的纳米棒状 ZnO，通过
对应于 Zn-O 的晶格氧和 532.3 eV 对应于 P-O 中的 SEM 图可以看到，样品长度不均一，表面较光滑，
氧。通过以上分析，XPS 与 XRD 的结果完全一致， 长度在 2~4 μm，直 径 20~60 nm。图 3b~e 为
更好地证明，实验所制备的 Ag 3 PO 4 /ZnO 复合材料 Ag 3 PO 4 /ZnO 复合材料，从图中可以观察到纳米 ZnO
催化剂由 Ag 3 PO 4 和 ZnO 组成。 表面负载着 Ag 3 PO 4 小颗粒，随着 Ag 3 PO 4 与 ZnO 物