Page 196 - 《精细化工》2020年第1期

·182· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

APS、0.6 g NaHCO 3 ），2 h 滴完，继续保温 2.5 h， 2%、3%、4%、5%的 PM-2-SP 乳液。聚合过程如下
得到核壳聚合物乳液。降温至 60 ℃以下，调节 pH 所示。
为 7~8，用 100 目的滤网过滤，出料，得固含量为 普通苯丙乳液的制备方法同上，在壳聚合物乳
45%、具有软核硬壳结构的 PM-2 改性苯丙乳液，记 液聚合时不添加 PM-2 磷酸酯功能单体，即可制得
为 PM-2-SP。改变 PM 用量，制得 PM 含量为 0、1%、 固含量为 45%的普通苯丙乳液。

1.3 水性羟基苯丙乳液胶膜及涂膜的制备 1.4 性能测试与表征
称取 25 g PM-2-SP 乳液，加入 0.1 g 分散剂， 1.4.1 傅里叶变换红外光谱测定
0.1 g 消泡剂，0.25 g 异氰酸酯固化剂，0.15 g 成膜助 利用傅里叶变换红外光谱（FTIR）仪对 PM-2-SP
剂，0.1 g 润湿剂，0.1 g 流平剂，5.0 g 去离子水分 胶膜结构进行测定。
散均匀后缓慢倒入规格为 100 mm×100 mm×1 mm 的 1.4.2 乳液粒径测定
聚四氟乙烯板上，随后放入烘箱中 65 ℃干燥 24 h， 采用激光粒径散射仪（DLS）测定 PM-2-SP 乳
冷却后即得水性苯丙树脂胶膜 [11] 。 液的粒径及其分布，测试温度为 25 ℃，激光器角
将 PM-2-SP 乳液、防锈颜料（灰）、去离子水、 度为 90°，测试激光波长为 633 nm。
成膜助剂、水性异氰酸酯固化剂、润湿剂、流平剂、 1.4.3 乳液微观形貌测定
消泡剂、分散剂用分散机搅拌、分散，直至溶液混 采用透射电镜（TEM）测试 PM-2-SP 胶粒微观
合均匀，然后将混合均匀的溶液涂在马口铁上，保 结构，以质量分数为 2%的磷钨酸进行染色后观察
证表面涂布均匀，放在 25 ℃真空干燥箱中干燥 3 d， PM-2-SP 乳液的形貌。具体步骤：将 PM-2-SP 乳液
制得 PM-2-SP 乳液涂膜。水性苯丙防锈涂料配方组 溶于去离子水中配成质量分数为 5%的溶液，超声
成如表 1 [12-13] 所示。 20 min 后，将溶液浸涂在载膜铜网上，自然干燥后
观察纳米材料微观结构。
表 1 水性苯丙防锈涂料配方 1.4.4 凝聚率测定
Table 1 Waterborne styrene-acrylic antirust coating formula
聚合反应结束后，将乳液用 100 目过滤网过滤，
原料名称 规格品牌 质量分数/%
收集滤渣及反应器、搅拌器上的凝聚物，于 120 ℃
PM-2-SP 乳液 45%固含量 50.0
左右烘干至恒质量并称质量，计算凝出物占总单体
防锈颜料(灰) 自制 30.0
质量的百分率，即为凝聚率。
成膜助剂 醇酯-12 4.0
1.4.5 耐水性测定
异氰酸酯固化剂 TM-996 0.8
按照 GB/T1733—93 测试 PM-2-SP 胶膜的耐水
润湿剂 Hydropalat140 0.3
流平剂 DSX3075 0.3 性。将胶膜置于 25 ℃的去离子水中，采用三分之
消泡剂 Dehydran 0.3 二浸泡法，记录铁片发白、起泡时间 [14] 。
2+
分散剂 760 0.3 1.4.6 Ca 稳定性测定
去离子水 自制 14.0 在试管中加入 16 mL 待测 PM-2-SP 乳液，然后