Page 107 - 《精细化工》2020年第12期

第 12 期 陈保卫，等: 棒状 FeS 2 /NiS 2 和 FeP/Ni 2 P 材料的合成与催化性能比较 ·2469·

滴到旋转圆盘玻碳电极上晾干待用。 XPS 谱图用来进一步表征材料表面元素的种类
和价态信息，FeS 2/NiS 2 的 XPS 结果见图 2。通过 XPS
2 结果与讨论 全谱图（图 2a）可以看出，FeS 2 /NiS 2 材料含有 C、

O、Fe、Ni 和 S 等元素。其中，C 和 O 两元素可能
2.1 XRD 和 XPS 分析
来自于环境中的碳和材料表面吸附氧或者表面被氧
图 1 是 FeS 2 /NiS 2 和 FeP/Ni 2 P 的 XRD 谱图。从
化。此外，由于材料暴露于空气中表面部分氧化的原
图 1a 中可以看出，2θ 在 28.5°、33.1°、37.1°、40.8°、
因，从 Fe、Ni 和 S 等元素的高分辨谱图中（图 2b、
47.4°和 56.3°处有 6 个衍射峰，分别归属于 FeS 2 的
c 和 d）可以观察到各元素与氧结合的峰。对各元素
（111）、（200）、（210）、（211）、（220）和（311）
高分辨 XPS 谱图进一步分析，从 Fe 2p 的高分辨 XPS
晶面（JCPDS No.42-1340） [19] ；2θ 在 27.2、31.6°、
图谱（图 2b），可以观察到结合能在 707.9 和 720.9 eV
35.3°、38.8°、45.3°和 53.6°处的衍射峰分别归属于
附近的 Fe 2p 3/2 和 2p 1/2 峰，归属为 FeS 2 中的 Fe(Ⅱ)-S
NiS 2 的（111）、（200）、（210）、（211）、（220）和（311）
峰 [5,18] 。从 Ni 2p 的高分辨 XPS 图谱（图 2c）可以
晶面（JCPDS No.11-0099） [20] 。说明硫化处理后成
看出，结合能在 855.3（2p 3/2）和 872.3 eV（2p 1/2）附
功得到了 FeS 2 /NiS 2 。从图 1b 可以看出，铁/镍前驱
近的峰属于 NiS 2 的 Ni-S 峰 [24-25] 。S 2p 的高分辨 XPS
物磷化后的材料有多个衍射峰，2θ 在 32.7°、37.1°、
图谱（图 2d）在结合能为 162.9（2p 3/2 ）和 163.3 eV
46.9°、48.3°、56.1°和 59.6°处明显的衍射峰属于典
2–
（2p 1/2 ）附近的峰属于 S 2 硫化物的峰（Fe-S 或
型的 FeP 衍射峰，分别归属于 FeP 的（011）、（111）、
Ni-S） [24-25] ，说明硫化处理后得到对应的硫化物。
（202）、（211）、（212）和（020）晶面（JCPDS

No.78-1443） [21-22] ；2θ 在 40.8°、44.6°、47.3°和 54.2°
处 4 个较强的衍射峰经分析对比属于典型的 Ni 2 P 衍
射峰，分别归属于 Ni 2 P 的（111）、（201）、（210）
和（300）晶面（JCPDS No.03-0953） [23] 。说明磷化
处理后的产物为 FeP/Ni 2 P。此外，从图 1 中均没有
观察到明显的杂质衍射峰，说明所得硫化物和磷化
物纯度较高。

图 1 FeS 2 /NiS 2 (a)和 FeP/Ni 2 P (b)的 XRD 图
Fig. 1 XRD patterns of FeS 2 /NiS 2 (a) and FeP/Ni 2 P (b)