Page 170 - 精细化工2020年第2期

·372· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

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Q e  0   e    V （1） 考察凝固浴种类对纤维素膜吸附 Pb 吸附量的影响
m 如图 1 所示。由图 1 可知，当使用体积分数分别为
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式中：Q e —吸附量，mg/g；ρ 0 —Pb 溶液的初始质量 3%的甲醇和 HCl、去离子水、质量分数为 5%的
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浓度，mg/L；ρ e —吸附后溶液中剩余 Pb 的质量浓 Na 2 SO 4 、体积分数为 5%的乙醇和 H 2 SO 4 作为凝固
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度，mg/L；V—Pb 溶液的体积，L；m—吸附剂的 浴时，纤维素膜对 Pb 的吸附量分别为 87.5、94.1、
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质量，g。 200.2、220.3、230.6 和 296.7 mg/g。由此可知，使
1.3 结构表征 用体积分数 5% H 2 SO 4 为凝固浴时，纤维素膜对 Pb 2+
1.3.1 扫描电镜（SEM）测试 的吸附量最大。这可能是由于加入 H 2 SO 4 后，纤维
使用场发射扫描电子显微镜对纤维素、纤维素 素膜与一部分 H 2 SO 4 发生中和反应，还有一部分
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膜和吸附 Pb 后的纤维素膜进行 SEM 测试，将导电 H 2 SO 4 则与纤维素膜发生酯化反应，生成—C==O
胶紧贴在样品台上，取适量的纤维素膜放在导电胶 键。纤维素膜中—OH 与 SO 4 发生酯化反应生成的
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上，将未固定好的样品用吸耳球清理干净，然后对 C==O、尿素与硫脲中的—NH 2 和纤维素的—OH 反
样品做干燥、喷金处理。在加速电压为 5 kV、不同 应生成的—N—H 等基团易与 Pb 发生螯合作用 [28] ，
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放大倍数下进行观察。 从而导致纤维素膜对 Pb 的吸附量增大。
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1.3.2 比表面积和平均孔径测试
使用比表面积测试仪对纤维素和纤维素膜的比
表面积和平均孔径进行测定，将样品装入样品管中，
测试前样品在 200 ℃下脱气 5 h，在液氮冷阱中进行
低温氮气吸附和脱附。
1.3.3 傅里叶变换红外光谱（FTIR）测试
使用傅里叶变换红外光谱仪对纤维素、纤维素
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膜和吸附 Pb 后的纤维素膜进行 FTIR 测试，试样
–1
经过 KBr 压片处理，分辨率为 4 cm ，波数范围为
–1
500~4000 cm ，扫描次数 160 次。
1.3.4 黏度测试
使用黏度计对纤维素和纤维素膜进行测试，选

用 2 号转子，转速调至 100，然后将盛有试样的烧 图 1 凝固浴种类对纤维素膜吸附 Pb 吸附量的影响
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杯放入恒温水浴中（25±0.5 ℃），将转子垂直放入 Fig. 1 Effect of types of coagulation bath on the adsorption
试样中心部位，并使液面达到转子标线，打开旋转 capacity of cellulose membrane for Pb 2+
黏度计，读取黏度稳定时的数值。
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2.1.2 H 2 SO 4 体积分数对纤维素膜吸附 Pb 吸附量
1.3.5 X 射线衍射（XRD）测试
的影响
使用 X 射线衍射仪对纤维素和纤维素膜进行
当以 H 2 SO 4 为凝固浴、凝固浴温度为 40 ℃、凝
XRD 测试，将样品置于空白的载玻片上，压实后送
固浴时间为 120 min 时，H 2 SO 4 体积分数对纤维素膜
入样品室，入射波长为 0.514 nm，扫描范围为
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吸附 Pb 吸附量的影响如图 2 所示。
0°~60°，扫描速度为 4（°）/min，扫描间隔为 0.02°，
Cu 靶 K α 射线。
1.3.6 热失重（TG）测试
使用热失重分析仪对纤维素和纤维素膜进行
TG 测试，样品质量在 8~10 mg，Al 2 O 3 坩埚，用空
坩埚作为参比坩埚，保护气和吹扫气均为高纯氮气，
流量分别为 20 和 30 mL/min，测试温度范围为室温
~800 ℃，升温速率为 10 ℃/min。

2 结果与讨论

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2.1 凝固浴条件对纤维素膜吸附 Pb 吸附量的影响 2+
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2.1.1 凝固浴种类对纤维素膜吸附 Pb 吸附量的影响 图 2 H 2 SO 4 体积分数对纤维素膜吸附 Pb 吸附量的影响
Fig. 2 Effect of volume fraction of H 2 SO 4 on the adsorption
在凝固浴温度为 40 ℃、凝固时间为 120 min 时， capacity of cellulose membrane for Pb 2+