Page 170 - 精细化工2020年第2期
P. 170
·372· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷
2+
Q e 0 e V (1) 考察凝固浴种类对纤维素膜吸附 Pb 吸附量的影响
m 如图 1 所示。由图 1 可知,当使用体积分数分别为
2+
式中:Q e —吸附量,mg/g;ρ 0 —Pb 溶液的初始质量 3%的甲醇和 HCl、去离子水、质量分数为 5%的
2+
浓度,mg/L;ρ e —吸附后溶液中剩余 Pb 的质量浓 Na 2 SO 4 、体积分数为 5%的乙醇和 H 2 SO 4 作为凝固
2+
度,mg/L;V—Pb 溶液的体积,L;m—吸附剂的 浴时,纤维素膜对 Pb 的吸附量分别为 87.5、94.1、
2+
质量,g。 200.2、220.3、230.6 和 296.7 mg/g。由此可知,使
1.3 结构表征 用体积分数 5% H 2 SO 4 为凝固浴时,纤维素膜对 Pb 2+
1.3.1 扫描电镜(SEM)测试 的吸附量最大。这可能是由于加入 H 2 SO 4 后,纤维
使用场发射扫描电子显微镜对纤维素、纤维素 素膜与一部分 H 2 SO 4 发生中和反应,还有一部分
2+
膜和吸附 Pb 后的纤维素膜进行 SEM 测试,将导电 H 2 SO 4 则与纤维素膜发生酯化反应,生成—C==O
胶紧贴在样品台上,取适量的纤维素膜放在导电胶 键。纤维素膜中—OH 与 SO 4 发生酯化反应生成的
2–
上,将未固定好的样品用吸耳球清理干净,然后对 C==O、尿素与硫脲中的—NH 2 和纤维素的—OH 反
样品做干燥、喷金处理。在加速电压为 5 kV、不同 应生成的—N—H 等基团易与 Pb 发生螯合作用 [28] ,
2+
放大倍数下进行观察。 从而导致纤维素膜对 Pb 的吸附量增大。
2+
1.3.2 比表面积和平均孔径测试
使用比表面积测试仪对纤维素和纤维素膜的比
表面积和平均孔径进行测定,将样品装入样品管中,
测试前样品在 200 ℃下脱气 5 h,在液氮冷阱中进行
低温氮气吸附和脱附。
1.3.3 傅里叶变换红外光谱(FTIR)测试
使用傅里叶变换红外光谱仪对纤维素、纤维素
2+
膜和吸附 Pb 后的纤维素膜进行 FTIR 测试,试样
–1
经过 KBr 压片处理,分辨率为 4 cm ,波数范围为
–1
500~4000 cm ,扫描次数 160 次。
1.3.4 黏度测试
使用黏度计对纤维素和纤维素膜进行测试,选
用 2 号转子,转速调至 100,然后将盛有试样的烧 图 1 凝固浴种类对纤维素膜吸附 Pb 吸附量的影响
2+
杯放入恒温水浴中(25±0.5 ℃),将转子垂直放入 Fig. 1 Effect of types of coagulation bath on the adsorption
试样中心部位,并使液面达到转子标线,打开旋转 capacity of cellulose membrane for Pb 2+
黏度计,读取黏度稳定时的数值。
2+
2.1.2 H 2 SO 4 体积分数对纤维素膜吸附 Pb 吸附量
1.3.5 X 射线衍射(XRD)测试
的影响
使用 X 射线衍射仪对纤维素和纤维素膜进行
当以 H 2 SO 4 为凝固浴、凝固浴温度为 40 ℃、凝
XRD 测试,将样品置于空白的载玻片上,压实后送
固浴时间为 120 min 时,H 2 SO 4 体积分数对纤维素膜
入样品室,入射波长为 0.514 nm,扫描范围为
2+
吸附 Pb 吸附量的影响如图 2 所示。
0°~60°,扫描速度为 4(°)/min,扫描间隔为 0.02°,
Cu 靶 K α 射线。
1.3.6 热失重(TG)测试
使用热失重分析仪对纤维素和纤维素膜进行
TG 测试,样品质量在 8~10 mg,Al 2 O 3 坩埚,用空
坩埚作为参比坩埚,保护气和吹扫气均为高纯氮气,
流量分别为 20 和 30 mL/min,测试温度范围为室温
~800 ℃,升温速率为 10 ℃/min。
2 结果与讨论
2+
2.1 凝固浴条件对纤维素膜吸附 Pb 吸附量的影响 2+
2+
2.1.1 凝固浴种类对纤维素膜吸附 Pb 吸附量的影响 图 2 H 2 SO 4 体积分数对纤维素膜吸附 Pb 吸附量的影响
Fig. 2 Effect of volume fraction of H 2 SO 4 on the adsorption
在凝固浴温度为 40 ℃、凝固时间为 120 min 时, capacity of cellulose membrane for Pb 2+