Page 170 - 精细化工2020年第2期
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·372·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 37 卷

                                                                                               2+
                           Q e    0     e       V  (1)   考察凝固浴种类对纤维素膜吸附 Pb 吸附量的影响
                                         m                     如图 1 所示。由图 1 可知,当使用体积分数分别为
                                          2+
            式中:Q e —吸附量,mg/g;ρ 0 —Pb 溶液的初始质量                   3%的甲醇和 HCl、去离子水、质量分数为 5%的
                                                 2+
            浓度,mg/L;ρ e —吸附后溶液中剩余 Pb 的质量浓                      Na 2 SO 4 、体积分数为 5%的乙醇和 H 2 SO 4 作为凝固
                             2+
            度,mg/L;V—Pb 溶液的体积,L;m—吸附剂的                         浴时,纤维素膜对 Pb 的吸附量分别为 87.5、94.1、
                                                                                  2+
            质量,g。                                              200.2、220.3、230.6 和 296.7  mg/g。由此可知,使
            1.3    结构表征                                        用体积分数 5% H 2 SO 4 为凝固浴时,纤维素膜对 Pb            2+
            1.3.1    扫描电镜(SEM)测试                               的吸附量最大。这可能是由于加入 H 2 SO 4 后,纤维
                 使用场发射扫描电子显微镜对纤维素、纤维素                          素膜与一部分 H 2 SO 4 发生中和反应,还有一部分
                       2+
            膜和吸附 Pb 后的纤维素膜进行 SEM 测试,将导电                        H 2 SO 4 则与纤维素膜发生酯化反应,生成—C==O
            胶紧贴在样品台上,取适量的纤维素膜放在导电胶                             键。纤维素膜中—OH 与 SO 4 发生酯化反应生成的
                                                                                         2–
            上,将未固定好的样品用吸耳球清理干净,然后对                             C==O、尿素与硫脲中的—NH 2 和纤维素的—OH 反
            样品做干燥、喷金处理。在加速电压为 5 kV、不同                          应生成的—N—H 等基团易与 Pb 发生螯合作用                  [28] ,
                                                                                           2+
            放大倍数下进行观察。                                         从而导致纤维素膜对 Pb 的吸附量增大。
                                                                                    2+
            1.3.2    比表面积和平均孔径测试
                 使用比表面积测试仪对纤维素和纤维素膜的比
            表面积和平均孔径进行测定,将样品装入样品管中,
            测试前样品在 200 ℃下脱气 5 h,在液氮冷阱中进行
            低温氮气吸附和脱附。
            1.3.3    傅里叶变换红外光谱(FTIR)测试
                 使用傅里叶变换红外光谱仪对纤维素、纤维素
                        2+
            膜和吸附 Pb 后的纤维素膜进行 FTIR 测试,试样
                                             –1
            经过 KBr 压片处理,分辨率为 4 cm ,波数范围为
                        –1
            500~4000 cm ,扫描次数 160 次。
            1.3.4    黏度测试
                 使用黏度计对纤维素和纤维素膜进行测试,选

            用 2 号转子,转速调至 100,然后将盛有试样的烧                          图 1    凝固浴种类对纤维素膜吸附 Pb 吸附量的影响
                                                                                              2+
            杯放入恒温水浴中(25±0.5 ℃),将转子垂直放入                         Fig. 1    Effect of types of coagulation bath on the adsorption
            试样中心部位,并使液面达到转子标线,打开旋转                                   capacity of cellulose membrane for Pb 2+
            黏度计,读取黏度稳定时的数值。
                                                                                                     2+
                                                               2.1.2    H 2 SO 4 体积分数对纤维素膜吸附 Pb 吸附量
            1.3.5    X 射线衍射(XRD)测试
                                                                     的影响
                 使用 X 射线衍射仪对纤维素和纤维素膜进行
                                                                   当以 H 2 SO 4 为凝固浴、凝固浴温度为 40 ℃、凝
            XRD 测试,将样品置于空白的载玻片上,压实后送
                                                               固浴时间为 120 min 时,H 2 SO 4 体积分数对纤维素膜
            入样品室,入射波长为 0.514  nm,扫描范围为
                                                                      2+
                                                               吸附 Pb 吸附量的影响如图 2 所示。
            0°~60°,扫描速度为 4(°)/min,扫描间隔为 0.02°,
            Cu 靶 K α 射线。
            1.3.6    热失重(TG)测试
                 使用热失重分析仪对纤维素和纤维素膜进行
            TG 测试,样品质量在 8~10  mg,Al 2 O 3 坩埚,用空
            坩埚作为参比坩埚,保护气和吹扫气均为高纯氮气,
            流量分别为 20 和 30 mL/min,测试温度范围为室温
            ~800 ℃,升温速率为 10 ℃/min。

            2   结果与讨论

                                            2+
            2.1    凝固浴条件对纤维素膜吸附 Pb 吸附量的影响                                                       2+
                                             2+
            2.1.1    凝固浴种类对纤维素膜吸附 Pb 吸附量的影响                     图 2  H 2 SO 4 体积分数对纤维素膜吸附 Pb 吸附量的影响
                                                               Fig. 2    Effect of volume fraction of H 2 SO 4  on the adsorption
                 在凝固浴温度为 40 ℃、凝固时间为 120 min 时,                       capacity of cellulose membrane for Pb 2+
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