Page 168 - 《精细化工》2020年第3期

·586· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

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C—O 键的吸收峰红移到了 1078 cm 处；另外，比 16.3°的位置也出现了一个新的小衍射峰，说明经过
较原稻草和吸附剂样品可以发现，吸附剂样品中出 PAMAM 接枝改性后的稻草可能出现了新的晶型。
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现了 1640 和 1550 cm 两处明显的吸收峰，这两处 2.1.4 TG 分析
的吸收峰是 PAMAM 中酰胺基的Ⅰ、Ⅱ谱带特征峰， 以氮气作为流动气氛，保持 10 ℃/min 的升温
而原稻草的红外光谱图中没有这两处吸收峰。因 速率，从室温升高到约 500 ℃的条件下对其热稳定
此，可以推断出 PAMAM 接枝到了稻草基体上。 性进行了测定，结果如图 4 所示。
2.1.2 SEM 分析
对原稻草和 PAMAM 接枝稻草进行扫描电镜表
征，结果如图 2 所示。

图 4 样品的 TG 曲线
Fig. 4 TG curve of the samples

从图 4 中可以看出，原稻草和所制备的吸附剂

初始分解温度均约为 300 ℃，当温度升高到 340 ℃

a—原稻草；b—PAMAM 接枝稻草；c、d—PAMAM 接枝稻草吸 左右时，原稻草基本降解完毕，而吸附剂基本降解
附稀土金属离子 完毕的温度约为 380 ℃，说明 PAMAM 接枝稻草具
图 2 不同样品的电镜照片 有较好的热稳定性。
Fig. 2 SEM images of different samples
2.2 吸附剂吸附行为的研究
从图 2 可以发现，接枝后的稻草和原稻草表面 2.2.1 吸附时间的影响和吸附动力学
3+
形貌相比，有了很大的改变。原稻草表面较粗糙， 分别在 50 mL 质量浓度为 100 mg/L 的 La 、
3+
PAMAM 接枝后，其表面出现了大量的沟槽，这些 Nd 、Sm 溶液中加入 0.05 g 的 4.0 代 PAMAM 接
3+
沟槽的存在增大了其表面积，有利于吸附客体分子。 枝稻草吸附剂，调节溶液的 pH=7，在 30 ℃下吸附
而且吸附了稀土金属离子后，PAMAM 接枝稻草的 规定的时间，结果如图 5 所示。
沟槽变得不明显，其表面相对比较光滑。
2.1.3 XRD 分析
对所制备的吸附剂样品进行了 XRD 表征，结果
如图 3 所示。

图 5 吸附时间对吸附量的影响
Fig. 5 Effect of contact time on the adsorption

从图 5 中可以发现，初始时，吸附剂对稀土金

属离子的吸附速度很快，吸附量增加很明显，当吸
图 3 样品的 XRD 曲线 附时间超过 2 h 后吸附量的增加开始放慢，当吸附
Fig. 3 XRD curves of the samples
时间为 4 h 时达到了吸附平衡。在本实验条件下，
3+
3+
3+
通过图 3 可以发现，原稻草的 XRD 的衍射峰在 La 、Nd 、Sm 稀土金属离子的平衡吸附量分别
22.1°，吸附剂样品的 XRD 曲线呈现双峰形状，在 为 50.12、47.14 和 40.11 mg/g。产生这种现象的原