Page 65 - 《精细化工》2020年第3期
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第 3 期 白毓黎,等: 酶解秸秆残渣中木质素的提取及应用 ·483·
导致力学强度下降。综合考虑薄膜的拉伸强度和断 木质素质量分数,此时制备薄膜的拉伸强度和断裂
裂伸长率两个性能指标,最终确定 27%作为较佳的 伸长率分别为 24.0 MPa 和 224%。
a—20%;b—24%;c—27%;d—30%;e—33%
图 2 不同木质素质量分数制备得到的聚氨酯薄膜 SEM 图
Fig. 2 SEM images of lignin-based PU films with different lignin contents
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表 4 不同木质素质量分数聚氨酯薄膜的拉伸强度和断 1536 cm 出现了—NH 的弯曲振动峰;1733 cm 处出
裂伸长率 现强的吸收峰为—OH 和—NCO 反应生成氨基甲酸
Table 4 Tensile strength and breaking elongation of polyurethane 酯基的特征峰;在 2862 cm 处相比于木质素红外谱
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films with different lignin contents
线具有更强烈的吸收峰,这是由聚己内酯二醇结构
木质素质量 拉伸强度 断裂伸长率 降解率/%
样品 中的—CH 伸缩振动所致。综上所述,木质素与异氰
分数/% σ/MPa δ/% (60 d)
酸酯反应成功制备得到木质素基聚氨酯薄膜。
Polyurethane 0 12.3 410 1.3
PU1 20 17.5 303 2.7
PU2 24 19.0 296 2.9
PU3 27 24.0 224 3.3
PU4 30 24.5 180 3.3
PU5 33 21.4 152 3.4
注:按照异氰酸根指数 R=1.5 来改变木质素和聚己内酯二
醇的量,木质素的质量分数为木质素质量占异氰酸酯、聚己内
酯二醇、木质素总质量的百分比。
图 3 为木质素(lig)及木质素基聚氨酯薄膜(PU)
的 FTIR 谱图。由图 3 可以看到,木质素具有复杂
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的吸收峰,3420 cm 处为—OH 的伸缩振动峰,2930 图 3 木质素(lig)和木质素基聚氨酯薄膜(PU)的红外谱图
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和 1460 cm 处为芳香族—CH 3 的伸缩振动峰和弯曲 Fig. 3 FTIR spectra of lignin and lignin-based polyurethane film
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振动峰,1710 cm 处为 C==O 吸收峰,1605、1510 2.4 木质素基聚氨酯薄膜降解性能研究
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和 1430 cm 处为芳香环骨架振动吸收峰,1320 cm –1 在 70 ℃下葡萄糖作为交联助剂溶解于 DMF 溶
处为紫丁香环中 C==O 的伸缩振动吸收峰,1250 cm –1 剂中,通过结构上的羟基和异氰酸酯反应制备得到
处为愈创木环中 C==O 的伸缩振动吸收峰,1120 cm –1 glu-PU 薄膜。图 4 为不同质量分数的葡萄糖制备得
附近为醚键 C—O—C 的伸缩振动吸收峰,1030 cm –1 到 glu-PU 薄膜的 SEM 图。从图 4 可以看到,当葡
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处为直链 C—C 伸缩振动吸收峰,830 cm 处为苯环 萄糖质量分数从 0 增加至 3%时,得到的 glu-PU 薄
上 C—H 面外弯曲振动吸收峰,以上为典型的木质 膜表面较光滑平整,但葡萄糖质量分数达到或高于
素结构特征峰。而在木质素基聚氨酯薄膜红外谱图 4%后,薄膜表面会出现明显的粒子凸起甚至粒子团
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中,3399 cm 处出现了狭窄的—NH 伸缩振动峰, 聚体。这可能是因为葡萄糖的反应活性比木质素大