Page 197 - 《精细化工》2020年第7期
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第 7 期                       曹机良，等:  石墨烯柔性导电涤纶织物的制备与性能                                   ·1479·


            电纤维，但该法会使织物手感发硬，并且在纤维内                             国 Renishaw 公司；IR-24S 型红外线高温染色样机，
            部的连续弯曲和拉伸会使纤维发生损伤                   [4-5] ；纤维纺     上海一派印染技术有限公司。
            丝时加入导电材料，该法不适用于天然纤维，且织                             1.2    方法
            物手感发硬      [6-7] ；用电镀的方法对纤维表面进行金属                  1.2.1    GO 的合成
            导电涂层整理，但该法对环境污染严重，成本较高；                                参考文献[14]方法合成：将 1.0 g 石墨粉与 0.5 g
            或利用高分子导电材料进行导电涂层整理，如聚                              NaNO 3 混合，加入 23 mL 硫酸、3.0 g KMnO 4 ，冰浴
            苯胺、聚吡咯及聚对苯等，但此类导电材料的稳定                             超声搅拌 1 h，然后升温至 32~38  ℃，保温 0.5 h，
            性差，因而，新型导电材料研究仍是目前的研究热                             再加入 46 mL 去离子水，继续保温 0.5 h，然后降温
            点 [8-10] 。                                         至 25  ℃，再滴加 20  mL 质量分数 3%的 H 2 O 2 以还
                                             2
                 石墨烯（Graphene）是一种由 sp 杂化的碳原子                   原过量的 KMnO 4 ，最后将 GO 悬浮液离心，取
            组成六角形呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原                             4000~8000 r/min 区间的 GO。
            子厚度，是一种二维材料。石墨烯是具有层状结构                             1.2.2    涤纶改性方法
            的碳材料，上下相邻层通过平行重叠后形成层状结                                 在红外线高温染色样机中对涤纶进行改性，在
            构。石墨烯是构成其他碳材料的结构基础，它可以                             染杯中加入 x mL EDA/L 浴液，y g/L NaOH，浴比〔即
            团聚成零维的富勒烯，卷曲成一维的碳纳米管，层                             涤纶质量（g）与改性液体积（mL）之比〕1∶20，
            层堆积形成三维的石墨。石墨烯由于其良好的电子                             以 2  ℃/min 的速率从室温升温至 T  ℃，保温 t min，
            传导性、高的比表面积以及较强的力学性能而备受                             再以 3  ℃/min 的速率降至室温，取出织物用蒸馏水
            关注，是世界上现已知最薄的二维材料，石墨烯厚                             冲洗至中性，烘至绝干，称重并计算失重率。
            度仅为 0.3354  nm    [11] ，石墨烯的理论比表面积为                1.2.3    GO 整理涤纶
                   2
            2630  m /g，热导率为 5000  W/(m·K)，杨氏模量为                    将涤纶于室温下浸渍在一定质量浓度的 GO 溶
                  12
                                           11
            1.1×10  Pa，断裂强度为 1.25×10  Pa，石墨烯具                  液中（用乙酸或碳酸氢钠溶液调节 GO 溶液的 pH），
            有 载 流子特 性，电子 迁移率极 高，可达 2×                          浸渍 60 min 后取出织物于 90  ℃下烘干 20 min，然
              5
                  2
            10  cm /(V·s)，电子传导速率远远大于电子在金属导                     后在 T  ℃用一定质量浓度的还原剂（保险粉或水合
            体或半导体中的运动速率            [12-13] 。                   肼）还原 t min，最后用蒸馏水冲洗，并于 90  ℃烘
                 氧化石墨烯（GO）富含羧基、羟基等亲水性基
                                                               干，得到导电涤纶织物。
            团，相对于石墨烯具有更好的分散性和对织物的吸
                                                               1.3    表征与性能测试
            附性，故以 GO 为原料通过原位还原法涂覆于织物                           1.3.1    涤纶失重率的测试
            表面获得柔性导电材料是常用方法                 [14-15] 。涤纶是一
                                                                   称取（10±0.002）g 涤纶织物，记为 w 1 ，经改
            种优良的导电基材，但其疏水性强、表面缺少极性
                                                               性，蒸馏水洗净、烘干、称重记为 w 2 。改性后涤纶
            基团，对 GO 的吸附能力较弱。本文拟对涤纶织物
                                                               纤维失重率（W/%）按公式（1）进行计算：
            用乙二胺（EDA）进行氨基化改性，以提高涤纶对                                                   1 w   2 w
            含羧基、羟基、环氧基等基团的 GO 的吸附能力，                                          W  /          1   0  0  （1）
                                                                                        1 w
            获得高导电的柔性导电涤纶织物。                                    式中：w 1 为改性前涤纶绝对干重，g；w 2 为改性后

                                                               涤纶绝对干重，g；W 为涤纶失重率，%。
            1    实验部分
                                                               1.3.2    织物表面电阻测量
            1.1    试剂与仪器                                           采用四探针表面电阻测试仪测量涤纶织物表面
                 涤纶机织物，市售，180T；乙二胺（EDA）、                       的电阻值，每个试样测量 16 次取其平均值，用标准
            NaOH、保险粉、水合肼，分析纯，上海阿拉丁生化                           差表征还原氧化石墨烯（RGO）在织物表面分布的
            科技股份有限公司；NaNO 3 、KMnO 4 、浓硫酸（质                     均匀程度。
            量分数为 98%），H 2 O 2 （质量分数为 35%），化学纯，                 1.3.3    扫描电子显微镜（SEM）观察
            国药集团化学试剂有限公司；石墨粉，200 目，上                               采用扫描电子显微镜对涤纶的表面形貌进行观
            海阿拉丁生化科技股份有限公司。                                    察，仪器加速电压 1.5 kV。
                 Quanta 250 型扫描电子显微镜，捷克 FEI 公司；                1.3.4    拉曼光谱（Raman）测试
            SZT-2B 四探针表面电阻测试仪，苏州同创电子有限                             采用显微激光拉曼光谱仪对整理后涤纶织物进
            公司；Y92-2D 型超声波细胞粉碎机，宁波新芝生物                         行拉曼光谱测试。激光波长为 532 nm，激光强度为
                                                                                          –1
            科技公司；InVia Reflex 型显微激光拉曼光谱仪，英                     1，测试波数范围 500~3000 cm 。
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