Page 79 - 《精细化工》2020年第7期

第 7 期 殷广明，等: g-C 3 N 4 /ZnCo 2 O 4 微球的制备及其光催化降解四环素 ·1361·

图 2 为 10%负载量的 g-C 3N 4/ZnCo 2O 4 复合材料的 g-C 3N 4 结构中的三嗪环（C==N—C）中的 C，288.10 eV
XPS 总谱 和各元素 分峰谱图 。图 2a 表明 ， 处吸收峰来源于 C==O。N 1s 的 XPS 分峰谱（图 f）
g-C 3N 4/ZnCo 2O 4 复合材料中存在 C、N、O、Zn 和 Co 中处于 398.50 eV 的结合能归属于三嗪环（C==N—C）
3
元素，g-C 3N 4/ZnCo 2O 4 复合材料表面元素 C、N、O、 中的 N，399.48 eV 处结合能主要是由 sp 杂化形成的
Zn、Co 的原子比为 10.0∶1.0∶10.0∶2.0∶2.4。Co 2p N-(C 3)结构中的 N 引起的 [19] ，400.80 eV 吸收峰归属于
的 XPS 分峰谱（图 2b）中，在 780.51、795.43 eV 两 N—C 中的 N 元素。O 1s、C 1s 和 N 1s XPS 数据证明
个吸收峰分别归属于 Co 2p 3/2 和 Co 2p 1/2 的电子结合 g-C 3N 4 结构中存在基团 C==O 和 N—C—O，这些基团
能，789.64 和 805.12 eV 出现的卫星峰，表明 Co 以 处于 g-C 3N 4 结构缺陷处，缺陷处的基团为 g-C 3N 4 与
3+
Co 存在 [18] 。Zn 2p的XPS分峰谱（图2c）中，在1020.80 ZnCo 2O 4 形成异质结构的基础；XPS 数据分析证明
2+
eV 的吸收峰归属于 Zn 的 Zn 2p 3/2 的电子结合能， g-C 3N 4/ZnCo 2O 4 复合材料中存在 ZnCo 2O 4 和 g-C 3N 4，
2+
1044.33 eV 处吸收峰归属于 Zn 的 Zn 2p 1/2 的电子结 进一步证实了 XRD 谱的分析结果。
ZnCo 2 O 4 和 10%负载量的 g-C 3N 4/ZnCo 2O 4 复合
合能。O 1s 的 XPS 分峰谱（图 2d）中代表 ZnCo 2O 4
晶格氧的吸收峰出现在 529.90 eV [18] ，531.30 和 材料的 SEM 图如图 3 所示。图 3a 可见，ZnCo 2 O 4
533.70 eV 处的吸收峰分别来自 C==O 和 N—C—O 基 呈球状，微球粒径约为 600~800 nm，ZnCo 2 O 4 微球
团中的 O 元素。C 1s 分峰谱（图 2e）出现 3 组吸收峰， 是由大量的 ZnCo 2 O 4 纳米粒子组成；引入 g-C 3 N 4 后，
284.60 eV 吸收峰来自于 C—C 键，286.20 eV 归属于 g-C 3 N 4 以直径为几十纳米的粒子形式存在 ZnCo 2 O 4

图 2 10%负载量的 g-C 3 N 4 /ZnCo 2 O 4 复合材料的 XPS 谱图
Fig. 2 XPS spectra of g-C 3 N 4 /ZnCo 2 O 4 composites with 10% g-C 3 N 4 loading amount