Page 85 - 《精细化工》2020年第7期

第 7 期 李阵群，等: 氧化石墨烯对棉秆皮纤维素气凝胶球结构的影响 ·1367·

的微球进行拍照，通过图片直接对形貌进行观察 1.3.4 红外光谱测试
分析。 将待测样品充分干燥粉碎，与 KBr 按质量比 1∶
1.3.2 干燥前后质量和形态变化统计计算 100 称取，研磨均匀并压片，用傅里叶红外光谱仪
粒径分布计算：将小球平铺于培养皿中，刻度 对样品进行红外光谱分析测试，扫描范围 500~
–1
尺置于培养皿旁边，并用单反相机垂直拍摄；采用 4000 cm 。
Nano measurer 软件对所得照片进行统计分析，统计 1.3.5 热稳定性测试
数量不低于 100 个，从而得到平均粒径；再用 Origin 用差示扫描量热仪对样品进行热稳定性分析，分
软件对粒径数据进行高斯分布拟合得到均数 μ、确 析条件为：升温速率 10 ℃/min，温度范围 30~600 ℃。
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定系数 R 。 1.3.6 吸附测试
体积收缩计算：根据 Nano measurer 软件所得统 取 0.05 g 不同微球分别加入到装有 100 mL 质
计数据，得到醇凝胶球和气凝胶球的平均直径 d 1 和 量浓度为 10 mg/L 亚甲基蓝溶液的锥形瓶中，并将
d 2 （mm），再根据球形体积公式计算出相应的体积 其放在恒温振荡水槽中，搅拌速度为 150 r/min。用
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进而得到其平均体积 V 1 和 V 2 （mm ），根据公式（1） 滴管吸取一定量的吸附处理液，在波长 λ=664 nm 条
计算出醇凝胶球在 SC-CO 2 干燥过程中的体积收缩 件下利用紫外分光光度计测量其吸光度（A）。先通
率 T（%）： 过标准曲线方程 y=0.0897x+0.0368 计算染液的质量
V  V 浓度，再根据公式（3）、（4）计算其吸附量 Q（mg/g）
T /%  1 2  100 （1） 和去除率 w（%）。
V
1 Q  ( )  V m （3）
/ 
0 t
失重比计算：使用天平称量醇凝胶球质量为 m 1
（mg），经过 SC-CO 2 干燥后，称量气凝胶球质量为 w /%  (10  t ) /10 100 （4）
式中：ρ 0 是亚甲基蓝染料的初始质量浓度，mg/L；ρ t
m 2 （mg），根据公式（2）计算出醇凝胶球在 SC-CO 2
干燥过程中的失重比 W（%）： 是吸附实验中 t 时刻溶液质量浓度，mg/L；m 是气
m  m 凝胶球的质量，g；V 是溶液体积，L。
W /%  1 2  100 （2）
m
2 2 结果与讨论
1.3.3 扫描电子显微镜测试
将气凝胶球样品在液氮下脆断，固定于不锈钢 2.1 MCC 含量对醇凝胶球成型的影响
载物片上，真空条件下镀金，用扫描电子显微镜观 图 2 是在相同的推进速度和滴落高度条件下，
察样品内部形态结构。 不同 MCC 含量的微球在去离子水中的成型情况。

a—MCC 含量为 1%；b—MCC 含量为 2%；c—MCC 含量为 3%；d—MCC 含量为 4%；e—MCC 含量为 5%
图 2 不同 MCC 含量的醇凝胶球照片
Fig. 2 Pictures of alcohol gel spheres with different MCC content

从图 2 可见，随着 MCC 含量的增加，醇凝胶 面积的球形 [12] 。由于最初 MCC 含量小，液滴内纤
球由扁球型逐渐变成球型，而且 MCC 含量从 4%时 维素浓度低，使大分子松散，在下落并与乙醇凝固
开始，在动态凝固浴中畸形球体逐渐尾尾相连，粘 浴液面接触时，被挤压成扁球型；随着 MCC 含量
连在一起。通过对比可得出，MCC 含量为 3%时醇 逐渐增加，液滴内部结构稳定，穿过水界面后仍保
凝胶球成型效果最好，后续制备 MCC-GO 气凝胶球 持球型；MCC 含量继续增加，黏度越来越大，在液
时 MCC 含量选用 3%。 滴受重力落下时，又受粘附力的作用使液滴尾部与
醇凝胶球的制备采用的是悬滴法，微球的成型 针头位置有粘连，因此产生尾巴。
受液滴的滴加速度、下落高度和溶液黏度等影响。 2.2 GO 含量对干燥前后微球质量和形态的影响
根据拉普拉斯定律，液体表面分子受到不平衡的界 2.2.1 GO 含量对醇凝胶球粒径的影响
面紧缩力作用时，会致使液体趋向形成具有最小表 图 3 是不同 GO 含量的醇凝胶球粒径分布图。