Page 87 - 《精细化工》2020年第7期

第 7 期 李阵群，等: 氧化石墨烯对棉秆皮纤维素气凝胶球结构的影响 ·1369·

平均粒径和收缩率。
2.2.3 GO 含量对气凝胶球收缩率和失重比的影响
表 3 为不同 GO 含量的气凝胶微球在 SC-CO 2
干燥后气凝胶球收缩率和失重比变化。

表 3 GO 含量对气凝胶球收缩率和失重比的影响
Table 3 Effect of GO content on the shrinkage and weight
loss ratio of aerogel spheres
GO 含量/%

0 3 6 9
收缩率/% 68.9 61.0 57.0 61.9
失重比/% 97.0 96.9 96.9 96.8

从表 3 可知，在经 SC-CO 2 干燥后，随着 GO 含
量的增加，气凝胶微球的失重率没明显变化，而体
积收缩率先减小后增加，当 GO 含量为 6%时，收缩
率最小为 57.0%。由于不同 GO 含量下醇凝胶球的
平均粒径大小基本一致，而气凝胶球的平均粒径大
小先增大后减小，因此通过体积收缩率计算可得出
收缩率先减小后略微上升的结果。

图 4 GO 含量对气凝胶球粒径分布的影响 2.3 红外光谱分析
Fig. 4 Effect of GO content on the particle size 图 5 是 MCC 气凝胶球、6%GO 含量的 MCC-GO
distribution of aerogel spheres
气凝胶球及 GO 的红外光谱图。
表 2 不同 GO 含量的气凝胶球粒径高斯拟合参数表
Table 2 Gaussian fitting parameter table of particle size of
aerogel spheres with different GO content
2
GO 含量/% 平均粒径/mm μ/mm R
0 1.55 1.56 0.9915
3 1.68 1.70 0.9848
6 1.79 1.83 0.9481
9 1.68 1.75 0.6864

从图 4 可知，随着 GO 含量的增加，气凝胶球
粒径分布逐渐不均匀，粒径大小差异逐渐增大。
从表 2 可知，随着 GO 含量的增加，气凝胶球 a—MCC 气凝胶球；b—GO 含量 6%的 MCC-GO 气凝胶球；c—GO
图 5 样品红外光谱
的平均粒径逐渐增大，但当含量增加到 9%时平均粒
2
径减小。气凝胶球粒径确定系数 R 随着 GO 含量的 Fig. 5 FTIR spectra of samples

增加而逐渐减小，表明气凝胶球的粒径均匀程度逐 由图 5 可知，GO 上富含含氧基团，例如：羟
2
–1
渐降低，GO 含量为 9%时，R 仅为 0.6864。 基、羧基、环氧基等。1713、1631、1052 cm 处分
采用 SC-CO 2 干燥时，因 SC-CO 2 的作用使微球 别为 C==O、C==C、C—O—C 的特征吸收峰，
内部乙醇被逐渐带出，失去了乙醇的支撑和润胀作 3431 cm –1 处为 GO 羟基的伸缩振动吸收峰。MCC
–1
用，纤维素分子链受自身氢键的作用产生收缩运动， 气凝胶球羟基的伸缩振动吸收峰位于 3437 cm 处，
分子链之间相互纠结 [14] 。而加入的 GO 含有丰富的 MCC-GO 气凝胶球羟基的伸缩振动位于 3445 cm –1
含氧官能团，这些官能团会和纤维素分子链的氢键 处。羟基吸收带的移动表明 GO 和纤维素之间存在
相互作用，因此会阻碍纤维素分子链的收缩。GO 相互作用 [15] 。而这种相互作用使得 GO 有效地阻碍
含量越多，被占据的羟基越多，因此收缩率先下降。 了 MCC 气凝胶球的收缩。
但是当 GO 含量过多时，GO 出现团聚现象，导致制 2.4 扫描电子显微镜分析
备 MCC-GO 气凝胶球时，每个气凝胶中 GO 含量不 图 6 是不同 GO 含量的气凝胶球内部的 SEM
同，因此收缩程度不一，粒径大小不均匀，降低了 图片。