Page 112 - 《精细化工》2020年第8期

·1610· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

1.2.4 罗丹明 6G 降解实验 原料液中的细小颗粒（曲线 1），防止水性滤膜对上
移取 40 μL 1.2.1 节硝酸银储备液于 10 mL H 2 O 述颗粒测试结果产生干扰，所以将水性滤膜通过去
（RO 级）中，在 1.2.3 节条件光照后制得 Ag/AgCl 离子水浸泡（曲线 2）与 AgCl 标准 JCPDS（No.31-
+
纳米颗粒溶液。取 10 μL 染料储备液倒入上述 1238）卡片进行对比。当溶液中加入 Ag 后溶液变
Ag/AgCl 纳米颗粒溶液中，并装入样品瓶于距离紫 浑浊，其 XRD 谱图上的衍射峰能够很好地与 AgCl
外光源 4 cm 处光照（以 20 W、395 nm 紫外灯为光 标准 JCPDS（No.31-1238）卡片的(111)、(200)、(220)、
源），每隔 1 min 监测其紫外-可见光吸收光谱和荧 (311)、(222)、(400)、(331)、(420)对应，表明生成
光光谱，直至吸收光谱和荧光光谱不再发生变化； 了 AgCl。并且曲线 2 没有出现衍射峰，说明经去离
参照以上条件，取 40 μL 硝酸银储备液与 10 μL 染 子水浸泡的水性滤膜不会干扰测试结果。图 2b 为不
料储备液共混于 10 mL 水中，光照条件下每隔 1 min 同光照时间的 Ag/AgCl 纳米颗粒的 XRD 图，可以
收集混合液的紫外-可见光吸收光谱和荧光光谱。称 看出：当光照原料液 10、50、90 min（分别对应曲
取 18.3 mg 由沉淀法制备的 Ag/AgCl 纳米颗粒，将 线 3、4、5）时，AgCl 的衍射峰(111)、(200) 明显
其溶解于10 mL 去离子水溶液中，超声振荡后取40 L
分散液与 10 L 染料储备液共混于 10 mL 水中，光
照条件下每隔 1 min 收集混合液的紫外-可见光吸收
光谱和荧光光谱。染料降解率的计算公式如下：
 A 
降解率 / %  1    100
 A 0 
式中：A 0 是起始溶液的紫外吸收强度；A 是最终溶
液的紫外吸收强度。
荧光猝灭率的计算公式如下：
F  F
猝灭率 / %  0  100
F 0
式中：F 0 是起始溶液的荧光强度；F 是最终溶液的
荧光强度。

2 结果与讨论

2.1 Ag/AgCl 纳米颗粒的制备
Ag/AgCl 纳米颗粒的合成方法有离子交换法、
化学还原法和生物还原法，但其缺陷就是引进各种
化学试剂造成环境污染。且都是先制备 Ag/AgCl 纳
米颗粒，分离后再通过光辅助等手段与目标污染物
结合发生反应，造成一定的物料损失。作者开发了
一种借助紫外光辅助作用原位清洁制备 Ag/AgCl 纳
米颗粒的方法。以 395 nm 的便携式紫外灯（20 W）
+
为光源照射含有 Ag 的 RO 级水溶液，即可原位制
得 Ag/AgCl 纳米颗粒，其中通过莫尔法测定本实验
–
所使用 RO 级水溶液中 Cl 能作为合适的氯源来形成
Ag/AgCl 纳米颗粒。本文合理利用市政自来水和 RO
+
–
级水中的 Cl ，与 Ag 通过光辅助合成 Ag/AgCl 纳米
图 2 原料液（1）和水性滤膜（2）的 XRD 谱图（a）；
颗粒，期间不添加任何化学试剂，生成 Ag/AgCl 纳 不同光照时间的 Ag/AgCl 纳米颗粒 XRD 谱图（b）；
米颗粒后不需要与溶液分离，直接添加染料溶液通 沉淀法合成 Ag/AgCl 纳米颗粒 XRD 谱图（c）
过紫外光源照射达到降解的目的。 Fig. 2 (a) XRD patterns of raw material liquid (1) and
2.2 Ag/AgCl 纳米颗粒的结构表征 aqueous filter membrane (2); (b) XRD pattern of
synthesis Ag/AgCl nanoparticles at different Irradiation
通过 X 射线粉末衍射仪对原料液和所制备的纳 time; (c) XRD pattern of Ag/AgCl nanoparticles
米粒子进行表征，如图 2a 所示。使用水性滤膜收集 synthesized by precipitation method