Page 206 - 《精细化工》2020年第8期

·1704· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

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饼厚度都有明显的降低。FEREYDOUNI 等 研究纳米 （2）降滤失剂的合成
聚阴离子纤维素与传统的聚阴离子纤维素，前者使得 取 12.0 g AM、8.0 g AMPS、5 mL DMDAAC 单
钻井液中的滤失量和滤饼厚度均有显著降低。此类纳 体于 250 mL 烧杯中，用 1 mol/L NaOH 溶液调节 pH
米材料的使用无疑会增加工业成本，膨润土（BT）作 为中性，再加入 8.0 g O-MMT，超声搅拌 30 min，
为重要的工业材料，来源广，价格低，已广泛应用 制得单体混合液备用。将 8.0 g ST 溶于 50 mL 水，
于农业、医疗和能源领域 [9-11] 。膨润土的主要成分 加入三口烧瓶中，搅拌状态下 85 ℃水浴加热，糊
为蒙脱土（层状硅酸盐），其直径为 20~30 nm，厚 化 1 h。在氮气保护下，加入上述单体混合液并逐滴
度为 1 nm，将聚合物单体插入经改性剂处理后的 加入质量分数为 0.1%的引发剂〔m(过硫酸铵)∶
膨润土片层间，从而破坏片层结构，实现聚合物单 m(亚硫酸氢钠)=1∶3〕，60 ℃下反应 3 h，产物 80 ℃
体和片层膨润土在纳米尺度上的复合。以此单体及层 干燥粉碎，得到复合降滤失剂 P(ST-g-ACA)/BT。
状膨润土得到的复合材料，可以作为优良的降滤失 1.3 降滤失剂的表征
剂 [12-14] 。但目前对于不同单体插层的复合降滤失剂 采用傅里 叶 变换红外 光 谱仪对 Na-MMT、
的报道极少。 O-MMT、P(ST-g-ACA)/BT 和 ST 进行 FTIR 测试，
–1
本文拟以膨润土为基体，采用单体插层原位聚 波长范围 4000~500 cm ，KBr 压片。
采用 X 射线衍射光谱仪对 Na-MMT、O-MMT
合法来制备一种复合降滤失剂 P(ST-g-ACA)/BT。
以及 P(ST-g-ACA)/BT 进行测试，管电压 40 kV，管
对其降滤失性和流变性进行考察，结合对样品粒
电流 40 mA，扫描范围 3°~50°，扫描速度 2 (°)/min。
度分布的测试以及滤饼微观结构的分析，进一步
采用热重分析仪对 P(ST-g-ACA)/BT 进行测定，
对复合降滤失剂 P(ST-g-ACA)/BT 的作用机理进行
温度范围 40~800 ℃，升温速率 10 ℃/min。
推测，以期得到耐温抗盐抗压的高性能钻井液降
采用透射电子显微镜（TEM）观察 P(ST-g-ACA)/BT
滤失剂。
的尺寸和形貌，加速电压 200 kV。
1 实验部分 采用扫描电子显微镜（SEM）对添加降滤失剂
P(ST-g-ACA)/BT 的钻井液滤饼进行形貌分析，加速电
1.1 试剂与仪器 压 15 kV。
钠基膨润土（≥400 目，质量分数≥91%， 1.4 钻井液流变和降滤失性能测试
Na-MMT）、玉米淀粉（ST），工业级，山东优索化 （1）淡水基浆配制：高速搅拌下，向 400 mL
工科技有限公司；十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、 去离子水中加入 4%（以去离子水质量为基准，下同）
丙烯酰胺（AM）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸 膨润土和 0.6% Na 2 CO 3 ，期间至少中断两次刮下黏
（AMPS）、二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）、 附在杯壁上的固体，室温下密闭放置 24 h，即得到
氢氧化钠、亚硫酸氢钠、过硫酸铵，AR，天津市大 淡水基浆（f-WDF）。
茂化学试剂厂；国外对照样品 LV、HV，均为工业品。 （2）盐水基浆配制：在淡水基浆的基础上，将
Tensor 27 型傅里叶变换红外光谱仪，德国 一定质量 NaCl 加入到淡水钻井液中，高速搅拌
Bruker Optics 公司；XRD-6000 型 X 射线衍射光谱 20 min，然后室温下密闭放置 24 h，制得含量为 10%
仪，日本 Shimadzu 公司；TG 209F3 型热重分析仪， NaCl 的盐水基浆（s-WDF）。
德国耐驰公司；TM3000 型扫描电子显微镜，日本 （3）流变和降滤失性能测试：将不同用量的
Hitachi 公司；Tecnai G2 F20 S-TWIN 型透射电子显 P(ST-g-ACA)/BT，加入到配制好的不同基浆中，高
微镜，美国 FEI 公司；马尔文 2000 激光粒度仪，英 速搅拌 20 min，根据 GB/T 16783.1—2014 标准，考
国马尔文仪器有限公司；ZNN-D6B 电动六速黏度 察钻井液的流变和滤失性能 [15] 。
计、ZNS-2A 中压失水仪、GGS42 型高温高压失水
2 结果与讨论
仪、GRL-BX3 滚子加热炉，青岛百瑞达石油机械制
造有限公司。 2.1 产物结构表征
1.2 降滤失剂的合成 2.1.1 降滤失剂 P(ST-g-ACA)/BT 的表征
（1）前驱体有机膨润土（O-MMT）的制备 图 1 为 Na-MMT 与 O-MMT 的 FTIR 谱图，图 2 为
称取 18.0 g Na-MMT 溶于 360 mL 水中，搅拌 P(ST-g-ACA)/BT 与 ST 的 FTIR 谱图。
30 min，加入 6.0 g 插层剂（CTAB），65 ℃水浴下 如图 1 所示，在 Na-MMT 曲线中，3626 cm –1
–1
搅拌 2 h，水洗、抽滤，80 ℃真空干燥 24 h，得到 是—OH 键的伸缩振动峰，999 cm 是 Si—O—Si 键
–1
O-MMT。 的不对称伸缩振动峰，912 cm 是 Al—OH 键的伸缩