Page 182 - 《精细化工》2021年第10期
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·2112·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 38 卷

            力学性能和使用性能，已经广泛应用于运动鞋、球                             PETMF/WPU 复合材料。并考察含磷自阻燃 WPU
            类、沙发、服饰、箱包、汽车内饰等各个领域，应                             浆料的固含量对 PETMF/WPU 复合材料阻燃性能和
            用前景广阔      [2-5] 。但是，目前超细纤维合成革的生产                  力学性能的影响。经过后整理得到的超细纤维合成
            存在两个主要问题：第一，生产采用溶剂型的生产                             革有望用于汽车内饰、高级软包、高铁座椅等高端
            系统，会产生溶剂污染，并且会产生大量含有 N,N-                          领域。
            二甲基甲酰胺（DMF）的废水；第二，产品中有残
            留的 DMF，而且很难去除干净，影响产品的化学指                           1   实验部分
            标和安全性      [6-7] 。目前，解决上述问题的最佳途径是
                                                               1.1   原料、试剂与仪器
            采用水性聚氨酯（WPU）替代溶剂型聚氨酯生产                                 PET/COPET 海岛纤维无纺布（PET 与 COPET
            MF/WPU 复合材料，这也是目前该领域的研究热点。                         质量比为 70∶30），工业级，浙江科泰非织造布有
                 然而，在 MF/WPU 复合材料生产的过程中存在                      限公司；含磷自阻燃 WPU（聚醚型）、不含磷 WPU
            两个主要的技术难点：第一，MF/WPU 复合材料生                          （聚醚型），工业级，安庆优投进出口有限责任公司；
            产基本采用碱减量工艺，因此，需要高耐碱的 WPU，                          NaOH，AR，天津市科密欧化学试剂有限公司。
            而且要求经过碱处理后，仍然保持很好的强度；第                                 AI-7000-NGD 伺服材料多功能高低温控制试验
            二，MF/WPU 复合材料生产需要经过减量处理，会                          机，高特威尔（东莞）有限公司；Vega 3 SBH 扫描
            使阻燃剂水解或流失，难以生产阻燃型的 MF/WPU                          电子显微镜（SEM）+  能谱仪，泰思肯（中国）有
            复合材料和超细纤维合成革，在阻燃要求很高的汽                             限公司；STA449F3- 1053-M 热重分析仪，德国耐驰
            车内饰、高级软包、高铁座椅等高端应用领域，受                             仪器制造有限公司；PX-07-007 锥形量热仪，苏州
            到了很大的限制，是目前的技术瓶颈                 [8-17] 。          菲尼克斯质检仪器有限公司；YG(B)608B 数显极限
                 本文以聚酯/碱溶性聚酯（PET/COPET）海岛纤                     氧指数测试仪，温州大荣纺织仪器有限公司。
            维无纺布为基材，含磷聚醚型 WPU 为浸渍材料，                           1.2   阻燃型 PETMF/WPU 复合材料的制备
            采 用浸渍 、干 燥凝固 复合 和碱减 量工 艺制 备                            图1为阻燃型PETMF/WPU复合材料制备示意图。










                                        图 1   阻燃型 PETMF/WPU 复合材料的制备示意图
                           Fig. 1    Schematic diagram for preparation of flame retardant PETMF/WPU composites

                 首先，用 PET/COPET 海岛纤维无纺布含浸在                     LOI 测试。样品尺寸为 140 mm × 52 mm × 2 mm，
            不同固含量的含磷自阻燃 WPU 浆料中，然后先于                           每个样品平行测定 3 次取平均值。
            70  ℃下干燥 40 min，再于 120  ℃下进行高温干燥。                      垂直燃烧测试：按照 UL 94—2006 测试，使用
            接着，将干燥的 PET/COPET 海岛纤维无纺布/树脂                       垂直燃烧测试箱对样品进行垂直燃烧测试。样品尺
            复合体用质量分数为 2%的 NaOH 水溶液进行碱减                         寸为 135 mm × 15 mm × 2 mm，不同固含量分别取 5
            量，减量时间为 50 min，减量温度为 95  ℃；减量                      根样条进行检测取平均值。
            结束后用大量温水进行水洗，用 pH 试纸进行检测，                              锥形量热分析：使用锥形量热仪对样品进行锥形
            直至中性；最后在 100  ℃下烘干，制得阻燃型                           量热分析，样品尺寸为 100 mm × 100 mm × 2 mm。
            PETMF/WPU 复合材料。在含浸过程中，所使用的                             SEM 分析：测试前对样品进行喷金，使用 SEM
            含磷自阻燃 WPU 浆料的固含量分别为 20%、25%、                       观察样品的断面微观结构，工作电压为 10 kV。
            30%、35%、40%；在实验过程中，以不含磷的 WPU                           力学性能测试：使用伺服材料多功能高低温控
            浆料（固含量为 35%）为参照，采用与上述相同的                           制试验机对样品进行拉伸和撕裂实验。按照 GB/T
                                                                                                      [19]
            工艺来制备 PETMF/WPU 复合材料。                              24248—2009《纺织品合成革用非织造基布》 测试
            1.3   性能测试与表征                                      PETMF/WPU 复合材料的拉伸强度和断裂伸长率，
                 极限氧指数（LOI）测试：按照 GB/T 5454—                    分别测试样品的经纬向，试样长度为 80 mm，宽度
            1997 [18] ，使用数显极限氧指数测试仪对样品进行                       为 30 mm，拉伸速度为 100 mm/min。按照 GB/T
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